методика аттестации Операции при аттестации термостатирующей бани

[pain205 0]

Добрый день, коллеги.

 

Пытаюсь написать методику аттестации на основе типовых.  Есть несколько типовых и они разняться между собой как в терминах, так и в самом подходе к аттестации.

Например, есть методика аттестации.

В ней определяют:

1. Погрешность показаний встроенного цифрового термометра на основе 10 измерений на протяжении 2-х циклов.

2. Точность поддержания температуры в контрольной точке (геометрический центр) и максимальный разброс на основе 10 измерений на протяжении 2-х циклов.

3. Неоднородность температурного поля в рабочем объёме в трёх точках по вертикали в каждой рабочей ячейке. Количество измерений не указывают вообще.

Затем вычисляется суммарная погрешность и градиент по длине вискозиметра. Подробнее во вложении.

В другой методике на отечественный термостат проверяют:

1. Диапазон рабочих температур.

2. Допускаемая погрешность заданной температуры, на основании трёх измерений в течение 30 минут.

3. Градиент по вертикали на основании трёх измерений в двух точках: на максимально возможной глубине и + 100мм к этой точке.

4. Градиент по горизонтали на основании трех измерений в центре и возле стенок на максимально возможной глубине.

Никаких суммарных погрешностей не рассчитывается.

В третьей методике на другой отечественный термостат проверяют:

1. Диапазон рабочих температур

2. Время установления заданной температуры.

3. Нестабильность  поддержания установленной температуры в центре ванны на основании пяти измерений с интервалом 60 секунд в начале и в конце часа работы термостата.

4. Неоднородность температурного поля в рабочем объёме по пять показаний с интервалом в 60 секунд.

Никаких суммарных погрешностей не рассчитывается.

 

На этой почве возникли вопросы:

1. Как выбрать перечень операций, которые нужно выполнять при аттестации термостатирующей бани для определения вязкости? 

2. Нужно ли определять время выхода на рабочий режим? Если да, то если температурных точек несколько, это для каждой нужно определять? И с какой температуры нужно начинать отсчёт? (даже если с комнатной, то она разная бывает).

3. Сколько измерений минимально допустимо при каждой операции?

4. Какой интервал измерений выбрать?

5. Сколько точек минимально нужно измерить в бане при каждой операции?

 

Буду признателен, если ответы будут подкрепляться ссылками на НД.

doc01466420170807103616.pdf

[Igen 70]

А что есть рекомендации или нормы по аттестации термостатирующей бани?

Мне кажется явно нет.

Требования к термостату указаны в ГОСТ 33-2000 Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости, пункт 6.3, но кратко.

 

Изменено 7 Августа 2017 пользователем Igen

[pain205 0]

52 минуты назад, Igen сказал:

А что есть рекомендации или нормы по аттестации термостатирующей бани?

Мне кажется явно нет.

Требования к термостату указаны в ГОСТ 33-2000 Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости, пункт 6.3, но кратко.

 

Так вот и я о том же. Не найду подобных документов, кроме самих НД на методы испытаний. Но ведь методики типовые пишут основываясь на чём-то. Где-то же описано, как эту самую стабильность и неоднородность рассчитывать правильно и какие данные для этого набирать. Это скорее всего статистика, но нужно знать где посмотреть, а не читать 10-ки книг по статистике или высшей математике.

[SCP 52]

13 часов назад, pain205 сказал:

Так вот и я о том же. Не найду подобных документов, кроме самих НД на методы испытаний. Но ведь методики типовые пишут основываясь на чём-то. Где-то же описано, как эту самую стабильность и неоднородность рассчитывать правильно и какие данные для этого набирать. Это скорее всего статистика, но нужно знать где посмотреть, а не читать 10-ки книг по статистике или высшей математике.

Типового стандарта на поверку (аттестацию) термостатов нет. Отталкивайтесь от требований документов на те работы которые в нем будут производиться. Эти требования определят параметры которые требуется проверять. От того с какой точностью требуется проверять эти параметры при аттестации, зависит выбор средств аттестации. Как именно проверять данные параметры будет зависеть от выбранных средств аттестации.

[Маслов В.А. 100]

Задача написания программы и методики аттестации жидкостной бани по ГОСТ 33-2000 без опыта измерений характеристик высокоточных жидкостных термостатов задача не простая, т.к. требование к изменению температуры ±0,02 °С.

Начнем от «печки» ГОСТ Р 8.568-97:
п. 3.2 аттестация испытательного оборудования: Определение нормированных точностных характеристик испытательного оборудования, их соответствия требованиям нормативных документов и установление пригодности этого оборудования к эксплуатации

Нормативным документом, который устанавливает точностные и другие требования к жидкостной бане будет ГОСТ 33:
п. 6.2 «…расстояния от образца в вискозиметре до верхнего уровня жидкости в бане и от образца до дна бани были не менее 20 мм»
«…в интервале от 15 до 100 °С температура в бане не менялась более чем на ±0,02 °С по всей высоте вискозиметров или в пространстве между вискозиметрами и местом расположения термометра. Для температур, находящихся вне указанного интервала, изменения температуры не должны превышать ±0,05 °С»
п. 6.4 «Для диапазона измерения от 0 до 100 °С применяют калиброванные жидкостные стеклянные термометры (приложение В) с точностью после корректировки не менее ±0,02 °С или выше или другие термометрические устройства равноценной или более высокой точности. Если в одной и той же бане используются два термометра, показания их при этом не должны отличаться более чем на 0,04 °С»
«…Для измерения температур вне диапазона от 0 °С до 100 °С следует использовать калиброванные жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректировки ±0,05 °С и выше, а при применении двух термометров в одной и той же бане их показания не должны отличаться более чем на ±0,1 °С».

Для измерений температуры жидкостными термометрами с указанной точностью обязательно применение поправок на глубину их погружения (п. 6.4.1) и оптических устройств (п. В 2.3.3 б), например. лупы измерительной типа ЛИ-3.

Таким образом, при аттестации жидкостной бани по ГОСТ 33 необходимо определить две характеристики (п. 6.2):
1. Превышение высоты жидкости в бане над вертикальны размером применяемых вискозиметров минимум на 40 мм.
2. Изменение температуры в бане не более чем на ±0,02 °С по всей высоте вискозиметров (в интервале от 15 до 100 °С) или на ±0,05 °С (вне указанного интервала).

Первую характеристику измерить легко. Можно использовать линейку или рулетку.

Со второй характеристикой сложнее. Изменение температуры в бане по всей высоте вискозиметров определяется двумя составляющими: нестабильностью – изменением температуры во времени и вертикальным градиентом – разностью температуры по высоте вискозиметра (в один и тот же момент времени).
Измерение нестабильности температуры можно проводить в одной точке, как правило, по центру высоты вискозиметра или в двух точках нижней и верхней по высоте вискозиметра. Для измерения нестабильности необходимо использовать СИ с возможностью отсчета температуры (дискретностью для цифровых СИ) в 0,001-0,002 °С (иначе тяжело вписаться в допуск ±0,02 °С).
Для измерения вертикального градиента температуры желательно использовать два одинаковых СИ, которые измеряют температуру в нижней и верхней точках размещения вискозиметра (максимального по вертикальному размеру из используемых) в бане. При этом должны учитываться поправки на глубину погружения и разность показаний на одной глубине в одной точке.
Время измерений температуры, как правило, не менее 3 периодов колебания температуры или не менее времени измерений вязкости, особенно если нет колебаний температуры. Интервал времени между измерениями желательно не более 30 с.

Количество аттестуемых значений по температуре: либо все, если их немного (не более 3-5), либо необходимый диапазон (поддиапазоны) температуры, включая крайние точки и используемые или равномерно распределенные промежуточные. Аттестация необходима для каждого вида жидкости бани.
Необходимые значения температуры жидкости в бане задают с помощью устройства терморегулирования бани с последующей коррекцией по контрольному термометру.

Для обработки результатов измерений можно методически использовать ГОСТ Р 54082-2010.

[pain205 0]

18 часов назад, Маслов В.А. сказал:

Задача написания программы и методики аттестации жидкостной бани по ГОСТ 33-2000 без опыта измерений характеристик высокоточных жидкостных термостатов задача не простая, т.к. требование к изменению температуры ±0,02 °С.

Начнем от «печки» ГОСТ Р 8.568-97:
...

Для обработки результатов измерений можно методически использовать ГОСТ Р 54082-2010.

Спасибо за ответ. Познакомлюсь с ГОСТ  Р 54082-2010.

[pain205 0]

Добрый день.

 

Ознакомился с ГОСТ  Р 54082-2010, также в нём нашёл ссылку на ГОСТ  Р 53618-2009, который дал мне много информации. Плюс Ваши пояснения - уже есть свет в конце... Но оба этих ГОСТ относятся к камерам для испытаний технических изделий в воздушной среде. Мне почему то кажется, что требуемое в них количество точек (не менее 9) и требуемое количество замеров в каждой точке (не менее 10 в каждом цикле, которых тоже не менее 3) для жидкой среды в термостате слишком много. По крайней мере не знаю ни одной методики для бань на вязкость, где применяется так много измерений.

Есть ли подобные ГОСТ или другие НД для термостатируемых бань с жидкостью в качестве теплоносителя?

 

[Маслов В.А. 100]

1 час назад, pain205 сказал:

Ознакомился с ГОСТ  Р 54082-2010, также в нём нашёл ссылку на ГОСТ  Р 53618-2009, который дал мне много информации. Плюс Ваши пояснения - уже есть свет в конце... Но оба этих ГОСТ относятся к камерам для испытаний технических изделий в воздушной среде. Мне почему то кажется, что требуемое в них количество точек (не менее 9) и требуемое количество замеров в каждой точке (не менее 10 в каждом цикле, которых тоже не менее 3) для жидкой среды в термостате слишком много. По крайней мере не знаю ни одной методики для бань на вязкость, где применяется так много измерений.

Есть ли подобные ГОСТ или другие НД для термостатируемых бань с жидкостью в качестве теплоносителя?

Общего НД на термостатируемые бани с жидкостью в качестве теплоносителя нет, так как требования методик испытаний в них существенно различаются, как по набору характеристик, так по диапазону температур и показателям точности. Имеются методики аттестации на отдельные модели жидкостных термостатов, а также методики поверки на жидкостные термостаты утвержденного типа, которые используются для поверки средств измерений температуры.

В жидкостных термостатах обычно определяют нестабильность температуры во времени и градиенты температуры по вертикали и горизонтали.
Конкретный набор и значения характеристик жидкостных термостатов определяется требованиями методик испытаний объектов или нормируемыми значениями по эксплуатационной документации термостатов.
Количество точек измерений в объеме определяется размерами, особенностями конструкции жидкостных термостатов и требованиями методик испытаний к неравномерности температуры при проведении испытаний объектов. При невысоких требованиях к неравномерности температуры по объему или их отсутствии достаточно одной или двух точек.
Количество измерений в каждой точке определяется требованиями к допускаемым отклонениям и нестабильности температуры при испытаниях объектов. Но в любом случае их должно быть достаточно для определения минимальной и максимальной температуры, а это минимум 2-3 колебания температуры или значения температуры в начале и конце интервала времени испытаний (при отсутствии колебаний). В случае использования для аттестации жидкостных термометров количество измерений, в следствие их трудоемкости, стараются минимизировать, иногда в ущерб качеству. В случае использования для аттестации электронных термометров, особенно имеющих вывод результатов на ЭВМ, проблемы трудоемкости измерений нет и время измерений определяется получением результатов с необходимой точностью.

[Igen 70]

На мой взгляд, Вы сами усложнили задачу, не указав, в частности марку оборудования

У вас есть очень лояльные требования по ГОСТу, скорее всего малый рабочий объем измерительной ячейки, Вы сами определяете конкретные условия аттестации, главное все оформить в соответствии с нормативами.

[pain205 0]

4 часа назад, Маслов В.А. сказал:

Общего НД на термостатируемые бани с жидкостью в качестве теплоносителя нет, так как требования методик испытаний в них существенно различаются, как по набору характеристик, так по диапазону температур и показателям точности. Имеются методики аттестации на отдельные модели жидкостных термостатов, а также методики поверки на жидкостные термостаты утвержденного типа, которые используются для поверки средств измерений температуры.

В жидкостных термостатах обычно определяют нестабильность температуры во времени и градиенты температуры по вертикали и горизонтали.
Конкретный набор и значения характеристик жидкостных термостатов определяется требованиями методик испытаний объектов или нормируемыми значениями по эксплуатационной документации термостатов.
Количество точек измерений в объеме определяется размерами, особенностями конструкции жидкостных термостатов и требованиями методик испытаний к неравномерности температуры при проведении испытаний объектов. При невысоких требованиях к неравномерности температуры по объему или их отсутствии достаточно одной или двух точек.
Количество измерений в каждой точке определяется требованиями к допускаемым отклонениям и нестабильности температуры при испытаниях объектов. Но в любом случае их должно быть достаточно для определения минимальной и максимальной температуры, а это минимум 2-3 колебания температуры или значения температуры в начале и конце интервала времени испытаний (при отсутствии колебаний). В случае использования для аттестации жидкостных термометров количество измерений, в следствие их трудоемкости, стараются минимизировать, иногда в ущерб качеству. В случае использования для аттестации электронных термометров, особенно имеющих вывод результатов на ЭВМ, проблемы трудоемкости измерений нет и время измерений определяется получением результатов с необходимой точностью.

Спасибо за разъяснения.

4 часа назад, Igen сказал:

На мой взгляд, Вы сами усложнили задачу, не указав, в частности марку оборудования

У вас есть очень лояльные требования по ГОСТу, скорее всего малый рабочий объем измерительной ячейки, Вы сами определяете конкретные условия аттестации, главное все оформить в соответствии с нормативами.

Марка оборудования не принципиальна. Они не существенно отличаются друг от друга. В частности у нас есть TV2000, TV4000 фирмы TAMSON.

Про условия аттестации понял - спасибо!

[Igen 70]

Анализаторы кинематической вязкости автоматические AKV мод. TV2000/AKV, TV4000/AKV, TV7000/AKV, TLV25/AKV

Изделие зарегистрировано в Госреестре под номером 22773-02

НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Анализаторы кинематической вязкости автоматические AKV, модификаций TV2000/AKV, TV4000/AKV, TV7000/AKV и TLV25/AKV (далее анализаторы) предназначены для измерения кинематической вязкости жидкостей по ГОСТ 33 и ASTM D445.

Анализаторы состоят из термостатирующей бани с датчиками измерений температуры и автоматической системой отсчета времени, набора капиллярных стеклянных вискозиметров.

Принцип действия анализаторов основан на измерении времени истечения определенного объема жидкости под действием силы тяжести через калиброванный капиллярный стеклянный вискозиметр.

Поверка анализаторов осуществляется в соответствии с методикой поверки «Анализаторы кинематической вязкости автоматические AKV, модификаций TV2000/AKV, TV4000/AKV, TV7000/AKV и TLV25/AKV. Методика поверки», утвержденной 25 января 2002 г. ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».

Средства поверки:

- Термометры стеклянные ртутные для точных измерений по ГОСТ 13646;

- Секундомер-таймер типа СТЦ-2;

- Государственные стандартные образцы вязкости №№ 7555-99, 7556-99, 7557-99, 7558-99, 7559-99, 7560-99, 7561-99, 7562-99, 7563-99, 7564-99, 7565-99, 7566-99, 7567-99, 7568-99, выпускаемые по ТУ 4381-00102566450-2000.

Межповерочный интервал- 1 год

Может Вам, но основе данной методика поверки и создать методику аттестации термостата

[pain205 0]

В 15.08.2017 в 12:56, Igen сказал:

Анализаторы кинематической вязкости автоматические AKV мод. TV2000/AKV, TV4000/AKV, TV7000/AKV, TLV25/AKV

Изделие зарегистрировано в Госреестре под номером 22773-02

НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Анализаторы кинематической вязкости автоматические AKV, модификаций TV2000/AKV, TV4000/AKV, TV7000/AKV и TLV25/AKV (далее анализаторы) предназначены для измерения кинематической вязкости жидкостей по ГОСТ 33 и ASTM D445.

Анализаторы состоят из термостатирующей бани с датчиками измерений температуры и автоматической системой отсчета времени, набора капиллярных стеклянных вискозиметров.

Принцип действия анализаторов основан на измерении времени истечения определенного объема жидкости под действием силы тяжести через калиброванный капиллярный стеклянный вискозиметр.

Поверка анализаторов осуществляется в соответствии с методикой поверки «Анализаторы кинематической вязкости автоматические AKV, модификаций TV2000/AKV, TV4000/AKV, TV7000/AKV и TLV25/AKV. Методика поверки», утвержденной 25 января 2002 г. ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».

Средства поверки:

- Термометры стеклянные ртутные для точных измерений по ГОСТ 13646;

- Секундомер-таймер типа СТЦ-2;

- Государственные стандартные образцы вязкости №№ 7555-99, 7556-99, 7557-99, 7558-99, 7559-99, 7560-99, 7561-99, 7562-99, 7563-99, 7564-99, 7565-99, 7566-99, 7567-99, 7568-99, выпускаемые по ТУ 4381-00102566450-2000.

Межповерочный интервал- 1 год

Может Вам, но основе данной методика поверки и создать методику аттестации термостата

Нашёл данную методику, в ней всё до гениальности просто - сделать три определения вязкости в каждом вискозиметре в начале, середине и конце диапазона вискозиметра. Посчитать относительную погрешность и она не должна превышать 0,5%. Но к ИО это не применимо.

[Igen 70]

Посмотрите тестовый документ

 

 

1104_pdf.pdf

На мой взгляд, указана возможная причина погрешности, и, кстати, без особой математики.

Изменено 30 Августа 2017 пользователем Igen

[pain205 0]

В 30.08.2017 в 11:47, Igen сказал:

Посмотрите тестовый документ

 

 

1104_pdf.pdf

На мой взгляд, указана возможная причина погрешности, и, кстати, без особой математики.

Спасибо за статью. Но это я и из практики знаю )))

[Igen 70]

А я о том, что МА можно составить исходя из требований ГОСТА и данных тестовых, типа три точки по вертикали, по 5 измерений, среднее, разброс, абсолютная погрешность, можно добавить СКО для из 10  для точки измерения, и все по математике.

В ссылках указать ГОСТ, МП поверки и прочее.

Но это мое мнение.