Результаты какой лаборатории считать истинными?

[Шарипов 118]

Как бы "рекомендуется" писать свою, внутрилабораторную погрешность, а она может быть и больше и меньше указанной в методике.

Просветите, пжлст, где и кем "рекомендуется"?

[kot1967 183]

Как бы "рекомендуется" писать свою, внутрилабораторную погрешность, а она может быть и больше и меньше указанной в методике.

Просветите, пжлст, где и кем "рекомендуется"?

Здравым сыслом . Ну и вербально, теми ИК у которых он есть.

Ну и официально при отсуствии требуемых МХ в методике.

По мне так "правда" она всегда лучше, вне зависимоти от того, ухудшает она или улучшает результат.

Хотя кому как......

[Шарипов 118]

Здравым сыслом :yes-yes:/> .

Другими словами - революционным правосознанием, как у матроса Железняка?

Ну и официально при отсуствии требуемых МХ в методике.

По мне так "правда" она всегда лучше, вне зависимоти от того, ухудшает она или улучшает результат.

1 В данном конкретном случае Ваша реплика ни о чём, не морочте девушке голову.

В МИ имеется требование к точности, выраженная в неопределённостях.

Имеется сходимость и воспроизводимость. Всё это контролируется до, в процессе и по окончании испытаний.

2 В тех МИ, где имеется погрешность метода, действительная погрешность лабораторных испытаний может оказаться меньше, ничего страшного, но больше быть не должна, в этом случае испытания не соответствуют МИ и результаты становятся не приемлемыми.

[Shadow 0]

Разъясните, пожалуйста, еще такой момент. п.68 Постановления правительства РФ N 167 от 12 февраля 1999 г. "Об утверждении правил пользования системами коммунального водоснабжения и водоотведения в РФ" гласит:"Если результаты анализов указанных проб с учетом метрологических характеристик методик анализа расходятся, за истинное значение принимаются результаты, полученные в независимой аттестованной и (или) аккредитованной организации (лаборатории).

Как понять "с учетом метрологических характеристик методик анализа"? Т.е. с погрешностями которые дают методики и оборудование? Или это еще точность измерений которая как-то рассчитывается?

Изменено 13 Мая 2013 пользователем Shadow

[Shadow 0]

Например у Вас какой то странный.

Две аккредитованные лаборатории по одной и той же методике должны получать результаты измерений с одинаковой погрешностью метода, указанной в методике.

Извините, пожалуйста, я дезинформировала Вас. В протоколах даны не погрешности, а показатель точности.

Если я правильно поняла п.13 из методики, то нужно делать такой расчет (см. приложение)?

[Шарипов 118]

Полагаю, что всё верно в расчётах, оба результата приемлемы и согласно МИ необходимо взять среднее.

Остаётся проверить:

1 значения неопределённостей измерений обеих лабораторий на предмет соответствия проведённых испытаний требованиям МИ,

2 независимость лабораторий, для удовлетворения требованиям п.68 Постановления правительства РФ N 167 от 12 февраля 1999 г. так как расхождения имеются.

[kot1967 183]

1 В данном конкретном случае Ваша реплика ни о чём, не морочте девушке голову.

2 В тех МИ, где имеется погрешность метода, действительная погрешность лабораторных испытаний может оказаться меньше, ничего страшного, но больше быть не должна, в этом случае испытания не соответствуют МИ и результаты становятся не приемлемыми.

1. Я извиняюсь перед СТ, вообщем то реплика была в ваш адрес.

2. Я так и не понял, уточните плз вашу позицию. Так какую "погрешность" по вашему требуется писать в протоколах, внутрилабораторную или указанную в методике? И если все-таки вы допускаете указание внутрилабораторной, то на основании каких НД ее значение не может быть выше чем указанная в МИ.

[Шарипов 118]

Так какую "погрешность" по вашему требуется писать в протоколах, внутрилабораторную или указанную в методике?

"Протоколы" оформляются в соответствии с требованиями раздела МИ "Оформление результатов измерений"

И если все-таки вы допускаете указание внутрилабораторной, то на основании каких НД ее значение не может быть выше чем указанная в МИ.

На основании того, что при аккредитации лаборатория в "Руководстве по качеству..." обязалась выполнять требования заявленных ею НД (МИ), которые и включены в её Область аккредитации. Если погрешность или неопределённость измерений лаборатории выше нормированной в МИ, то это не выполнение требования заявленных ею НД (МИ).

[Shadow 0]

Остаётся проверить:

1 значения неопределённостей измерений обеих лабораторий на предмет соответствия проведённых испытаний требованиям МИ,

А что нужно для этого, т.е. какие данные? Это по какой-то формуле проверяют?

2 независимость лабораторий, для удовлетворения требованиям п.68 Постановления правительства РФ N 167 от 12 февраля 1999 г. так как расхождения имеются.

Лаборатория Водоканала просто аккредитована на техническую компетентность, а л/р ЦЛАТИ аккредитована на техническую компетентность и независимость. Но суд к этому уточнению отнесся как-то снисходительно на первом заседании. Посмотрим что будет дальше.

[Шарипов 118]

Остаётся проверить:

1 значения неопределённостей измерений обеих лабораторий на предмет соответствия проведённых испытаний требованиям МИ,

А что нужно для этого, т.е. какие данные? Это по какой-то формуле проверяют?

Составляется бюджет неопределённостей, далее всё суммируется (не каждый метролог разберётся). Полученная неопределённость сравнивается с нормированной.

2 независимость лабораторий, для удовлетворения требованиям п.68 Постановления правительства РФ N 167 от 12 февраля 1999 г. так как расхождения имеются.

Лаборатория Водоканала просто аккредитована на техническую компетентность, а л/р ЦЛАТИ аккредитована на техническую компетентность и независимость. Но суд к этому уточнению отнесся как-то снисходительно на первом заседании. Посмотрим что будет дальше.

На то он и суд, всё могут вывернуть в любую сторону.

Самое правильное не доводить до суда, решать всё полюбовно, спрятав свой гонор куда подальше.

[kot1967 183]

1."Протоколы" оформляются в соответствии с требованиями раздела МИ "Оформление результатов измерений"

2.Если погрешность или неопределённость измерений лаборатории выше нормированной в МИ, то это не выполнение требования заявленных ею НД (МИ).

1. "Оформление результатов", мне кажется не есть оформление протокола.

Форма протокола должна соответствовать той, которая была при аккредитации.

2. Вы так и не ответили какую "погрешность" следует по вашему писать в протоколах? Причем если вы утверждаете, что внутрилабораторная вполне может быть меньше, почему же она не может быть больше чем в МВИ? Примеров (скажу только за свою "специфику") тому масса.

:offtopic:/>/>/> Вы поймите Марсель Хасанович, формальный подход при оценке работы лаборатории уместен только при ИК. А обсуждается живой результат, а не цифра на бумажке. Лаборатории получили ИМХО вполне разумные результаты (из тех которые озвучены). Понятно на всех не угодишь, особенно когда дело касается денег. Но вы сейчас практически предлагаете по этим результатам провести им полный аудит по 5725-1-6 со всеми вытекающими. И что самое печальное наш упомянутый выше самый гуманный суд вполне на такое способен. Кому от этого лучше :wall:/>/>/>

Изменено 14 Мая 2013 пользователем kot1967

[Shadow 0]

Самое правильное не доводить до суда, решать всё полюбовно, спрятав свой гонор куда подальше.

Полюбовно не удалось. Водоканал хочет всегда выставлять счета на оплату превышений ЗВ в сточной воде на основе своих результатов не принимая в расчет результаты параллельной пробы, по которой нашему предприятию дешевле платить. Тем самым для нас теряется смыл пользоваться правом отбора параллельной пробы.

Если Вам не сложно, подскажите, пожалуйста, ответы еще на пару вопросов:

1. Показатель точности (указанный в протоколах) всегда одинаков для одной и той же методики проводимой в конкретной лаборатории? Т.е. его однажды рассчитывают и потом каждый раз приписывают к результату анализа или же каждый раз как проводят анализ егр снова рассчитывают?

2. Если одну и ту же пробу воды анализировали при помощи разных методик, то более приемлемым будет тот результат, у которого показатель точности меньше? Если это так, то есть ли какой-нибудь НД где это указано?

[Shadow 0]

Но вы сейчас практически предлагаете по этим результатам провести им полный аудит по 5725-1-6 со всеми вытекающими. И что самое печальное наш упомянутый выше самый гуманный суд вполне на такое способен.

Я так понимаю что аудит проводит Росаккредитация, а она никому не отвечает на такие запросы. Думаю даже суду откажет и ответит в стиле того что написала у себя на сайте, мол разбирайтесь сами между собой.

[Шарипов 118]

1. "Оформление результатов", мне кажется не есть оформление протокола.

Форма протокола должна соответствовать той, которая была при аккредитации.

С метрологической точки зрения "оформление протокола" это то как будет записан результат измерений, а дополнительные графы и строки, вид - сопутствующие характеристики. При аккредитации не определяют формы протоколов, а исследуют компетентность лаборатории при выполнении требований заявленных НД (МИ).

2. Вы так и не ответили какую "погрешность" следует по вашему писать в протоколах?

Однозначно ответил

"Протоколы" оформляются в соответствии с требованиями раздела МИ "Оформление результатов измерений"

Причем если вы утверждаете, что внутрилабораторная вполне может быть меньше, почему же она не может быть больше чем в МВИ? Примеров (скажу только за свою "специфику") тому масса.

Может быть и больше, чем в МИ, но кому такие результаты нужны. Неужели это надо Вам разжёвывать?

формальный подход при оценке работы лаборатории уместен только при ИК. А обсуждается живой результат, а не цифра на бумажке.

Формальный подход, читай законный, легитимный, приемлемый, основательный и т.д. уместен везде в СГРОЕИ. И никакой другой - это законодательная метрология. Кроме ИК, которого многие боятся, есть ещё и юридическая сторона, которую и муссирует здесь уважаемая девушка. И при судебных разбирательствах Ваши предположения, типа "рекомендуется", являются просто профанацией. А фактом будет являться только соблюдение буквы НД и более ничего.

Но вы сейчас практически предлагаете по этим результатам провести им полный аудит по 5725-1-6 со всеми вытекающими. И что самое печальное наш упомянутый выше самый гуманный суд вполне на такое способен. Кому от этого лучше :wall:/>/>/>/>

Про аудит я не говорил, а говорил:

Если результаты не приемлемы, то обе лаборатории обязаны (в силу их Руководства по качеству) провести работу по определению и исполнению корректирующих мероприятий.

Насчёт "Кому от этого лучше" - если будет полезная коррекция, то лучше будет тем, кто отвечает за результаты измерений.

[Шарипов 118]

Если Вам не сложно, подскажите, пожалуйста, ответы еще на пару вопросов:

1. Показатель точности (указанный в протоколах) всегда одинаков для одной и той же методики проводимой в конкретной лаборатории? Т.е. его однажды рассчитывают и потом каждый раз приписывают к результату анализа или же каждый раз как проводят анализ егр снова рассчитывают?

Компетентно на это вопрос не отвечу.

Из общих соображений - неопределённость вычисляют перед и в процессе измерений, посему она может быть разной.

Более толково Вам могли бы ответить Андрей Аликович или Александр Александрович, но они почемуто держатся в сторонке.

2. Если одну и ту же пробу воды анализировали при помощи разных методик, то более приемлемым будет тот результат, у которого показатель точности меньше? Если это так, то есть ли какой-нибудь НД где это указано?

Теоретически, наверно, это так, только не меньше, а лучше (погрешность уменьшают, а точность повышают). Но практически - Вы договорные контрагенты - читайте свой договор, что в нём, что в технических условиях.

[kot1967 183]

.......

Ладно, я не буду вас переубеждать, в части в оформления протокола. Просто если печатать протокол на основании раздела «Оформление результатов» для каждой конкретной методики коих в протоколе может быть не один десяток, начинать вносить туда данные сходимости и воспроизводимости не говоря уже о неопределенностях, это будет не протокол, а лоскутное одеяло. Протокол должен быть коротким и прозрачным для понимания аки женская комбинация .

Ну а в части "формальных подходов", если подходить абсолютно формально, реальная работа просто встанет и не по вине лабораторий, а как раз, как следствие упомянутой вами «законодательной метрологии» в том виде, в котором она существует на сегодня. Так что лично у нас в протоколах по ряду частично упомянутых выше объективных и субъективных причин - внутрилабораторные погрешности. Совпадают они или нет с ГОСТовскими другой вопрос. Но это всяко лучше, чем тупо переписывать погрешности из ГОСТов тридцатилетней давности предназначенных для уже не существующих объектов. И реальные значения погрешностей на порядок нужнее бумажных, это мне действительно не нужно разжевывать.

Ну и про «полезные коррекции» - это от лукавого метролога, все внеочередные внутренние аудиты и ИК, к коим вы призываете, есть бумаготворчество и реальную пользу приносят только бюджету инспектирующего органа. Если что в первую очередь следует "дырку в перегонке искать", а не погрешности править.

Извиняюсь за резкий стиль, наболело....

[Lavr 495]

Если Вам не сложно, подскажите, пожалуйста, ответы еще на пару вопросов:

1. Показатель точности (указанный в протоколах) всегда одинаков для одной и той же методики проводимой в конкретной лаборатории? Т.е. его однажды рассчитывают и потом каждый раз приписывают к результату анализа или же каждый раз как проводят анализ егр снова рассчитывают?

Все зависит от выбранной концепции измерений.

Характеристики погрешности приписываются методике измерений и, следовательно, точность измерений будет зависеть от выбранной методики.

Неопределенность - характеристика качества измерений, которая оценивается в результате измерения. Поэтому, в общем случае, в каждом измерении своя неопределенность. Но это не означает, что измеряя надо каждый раз оценивать неопределенность. Если измерение выполняется лабораторией неоднократно, то можно оценить неопределенность один раз и далее, если условия измерений не меняются, приписывать полученный показатель всем результатам. Как только какое-то усовие изменилось, следует снова оценить неопределенность. Оценка неопределенности - это показатель, а показатели "достигаются". Ясно, что разные лаборатории имеют разное качество измерений. Обычно качесто своих измерений лаборатории рекламируют (заявляют). Думаю, что при аккредитации лаборатории в частности должно подтверждаться то, что заявления о качестве измерений соответствуют действительности.

[Шарипов 118]

Оценка неопределенности - это показатель, а показатели "достигаются".

Андрей Аликович!

А как встраиваются в концепцию неопределённостей понятия сходимости и воспроизводимости?

[Lavr 495]

Оценка неопределенности - это показатель, а показатели "достигаются".

Андрей Аликович!

А как встраиваются в концепцию неопределённостей понятия сходимости и воспроизводимости?

Марсель Хасанович!

А как эти понятия встраиваются в концепцию погрешности?

[Шарипов 118]

Мы с Вами как израильском кнессете - отвечаем вопросом на вопрос.

А как эти понятия встраиваются в концепцию погрешности?

Полагаю, что их туда встраивает п.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Тем не менее, концепция погрешностей - более "количественная", а концепция неопределённостей - "качественная". К чему же относятся сходимость и воспроизводимость или здесь присутствует дуализм?

[Lavr 495]

Мы с Вами как израильском кнессете - отвечаем вопросом на вопрос.

А как эти понятия встраиваются в концепцию погрешности?

Полагаю, что их туда встраивает п.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Тем не менее, концепция погрешностей - более "количественная", а концепция неопределённостей - "качественная". К чему же относятся сходимость и воспроизводимость или здесь присутствует дуализм?

Выражу мнение, не претендуя на истину в последней инстанции. По моему мнению ГОСТ Р ИСО 5725 нельзя жестко связывать с той или иной концепцией. Он занимает какое-то промежуточное место и решает конкретные задачи на основе внедрения статистических методов оценивания. В нем есть и понятие "систематическая погрешность лаборатории" и "внутрилабораторная неопределенность" (см. п 6.3.3. ГОСТ Р ИСО 5725-1).

[Шарипов 118]

Мы с Вами как израильском кнессете - отвечаем вопросом на вопрос.

А как эти понятия встраиваются в концепцию погрешности?

Полагаю, что их туда встраивает п.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Тем не менее, концепция погрешностей - более "количественная", а концепция неопределённостей - "качественная". К чему же относятся сходимость и воспроизводимость или здесь присутствует дуализм?

Выражу мнение, не претендуя на истину в последней инстанции. По моему мнению ГОСТ Р ИСО 5725 нельзя жестко связывать с той или иной концепцией. Он занимает какое-то промежуточное место и решает конкретные задачи на основе внедрения статистических методов оценивания. В нем есть и понятие "систематическая погрешность лаборатории" и "внутрилабораторная неопределенность" (см. п 6.3.3. ГОСТ Р ИСО 5725-1).

Полагаю, что сходимость и воспроизводимость тоже занимают "какое-то промежуточное место", т.к. сочетаются и спогрешностями и с неопределённостями.

Только остаются затемнённые места в этом случае, т.к. Вы говорили что сами концепции вроде не пересекаются, что вроде у них разная философия.

[Lavr 495]

Мы с Вами как израильском кнессете - отвечаем вопросом на вопрос.

А как эти понятия встраиваются в концепцию погрешности?

Полагаю, что их туда встраивает п.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Тем не менее, концепция погрешностей - более "количественная", а концепция неопределённостей - "качественная". К чему же относятся сходимость и воспроизводимость или здесь присутствует дуализм?

Выражу мнение, не претендуя на истину в последней инстанции. По моему мнению ГОСТ Р ИСО 5725 нельзя жестко связывать с той или иной концепцией. Он занимает какое-то промежуточное место и решает конкретные задачи на основе внедрения статистических методов оценивания. В нем есть и понятие "систематическая погрешность лаборатории" и "внутрилабораторная неопределенность" (см. п 6.3.3. ГОСТ Р ИСО 5725-1).

Полагаю, что сходимость и воспроизводимость тоже занимают "какое-то промежуточное место", т.к. сочетаются и спогрешностями и с неопределённостями.

Только остаются затемнённые места в этом случае, т.к. Вы говорили что сами концепции вроде не пересекаются, что вроде у них разная философия.

Скажите, а если мы говорим о неопределенности оценки систематической порешности, то значит концепция погрешности и концепция неопределенности пересекаются? Как пересекается значение и качество его оценивания, величина и точность ее измерения?

ГОСТ Р ИСО 5725 предложил свой взгляд на выражение точности, а вернее на методы статистического оценивания и контроля точности, когда точность в первую очередь зависит от метода измерений и качеста его соблюдения, а не средством измерений. Именно поэтому стандарт прижился в химико-аналитических лабораториях. Но поправьте меня, я не специалист в этой области, что-то я не встречал, чтобы результаты измерений выходили из ХАЛ только с характеристиками правильности и прецизионности без указания погрешности.

[Шарипов 118]

Скажите, а если мы говорим о неопределенности оценки систематической порешности, то значит концепция погрешности и концепция неопределенности пересекаются? Как пересекается значение и качество его оценивания, величина и точность ее измерения?

На эти вопросы у меня ответов нет, потому и хотел прояснения и узнать Вашу точку зрения.

что-то я не встречал, чтобы результаты измерений выходили из ХАЛ только с характеристиками правильности и прецизионности без указания погрешности.

Об этом речи не было.

Воспроизводимость по большей части вообще всплывает только в спорных ситуациях, как у автора этой темы.

[Lavr 495]

Об этом речи не было.

Воспроизводимость по большей части вообще всплывает только в спорных ситуациях, как у автора этой темы.

На практике я по большей части сталкивался с определением сходимости для контроля погрешности (если сходимость соответствует устоновленной норме, значит погрешность измерений соответствует характеристике погрешности, нормированной для применяемой методики). Конечно, это очень частный случай применения рассматриваемого стандарта.

Представив точность, как совокупность правильности и прецизионности авторы документа, мне думается, предложили некоторый альтернативный взгляд на точность. Вроде бы такое представление точности самодостаточно, но почему-то оно получило распространение в узкой области измерений. В принципе, точность результата может подтверждаться ссылкой на согласованый метод. Возможно это и есть ответ на вопрос, как может быть выражена точность по ГОСТ Р ИСО 5725.

Вопрос о том, является ли взгляд на выражение точности по ГОСТ Р ИСО 5725 альтернативой двум известным концепциям или это только дополнение к концепции погрешности, позволившее разрешить некоторые проблемы с измерениями в области аналитической химии, для меня остается открытым. Возможно, те кто детально знают ГОСТ Р ИСО 5725 смогут высказать свое мнение более конкретно и аргументировано.