Сергей Михайлович

Уважаемый Константин. Вы задали вопрос, который стоял перед нами лет тридцать назад. На решение этой задачи у нас ушел не один год работы. Скажу сразу, что решить задачу аттестации СО масличности с высокой точностью (0,2%), просто подстраиваясь под существующие экстракционные методы определения нельзя. Для решения этой задачи нам пришлось создать и внедрить свою новую систему метрологического обеспечения ЯМР-анализаторов масличности, гарантирующую высокие метрологические характеристики и обеспечивающую при проведении сравнительных испытаний с арбитражным методом экстракции погрешности, не более допускаемых арбитражным методом. Суть этой системы метрологического обеспечения я не смогу Вам раскрыть, т.к. она является предметом докторской диссертации нашего сотрудника, которую он заканчивает, и мне не хотелось, чтобы она теряла элементы “научной новизны”. Более того, Вы же понимаете, что в нынешних условиях, все подобные прикладные научные решения стоят сотни тысяч, а может и миллионы рублей. Извините за то, что не смог более детально ответить на Ваш вопрос.

Уважаемый Константин. Для корректного определения масличности семян подсолнечника и жмыха в программном обеспечении анализатора АМВ-1006М предусмотрена отдельная градуировка: по ГСО3107-84 для семян подсолнечника и ГСО 3111-84 для жмыха. И дело не только в диапазоне масличности (для семян подсолнечника 30,0-60,0%, а для жмыха 7,0-27,0%) но и в том, что для масла в жмыхе, прошедшем через жесткую механическую и температурную обработку в прессах, и масла в семенах подсолнечника ЯМ релаксационные характеристики протонов существенно различаются (даже при близком жирнокислотным составе масла). Все это необходимо обязательно учитывать при определении масличности методом ЯМР. Что касается самих ГСО 3107 – 3112 – 84 масличности и влажности – то это результат нашей совместной работы с Уральским НИИ метрологии . На Ваши вопросы по стандартным образцам постараюсь ответить.

Уважаемый “kot1967” (извините, не знаю Ваше имя и отчество). ЯМР-анализаторы АМВ-1006М в настоящее время комплектуются (по желанию заказчика и условиям договоров поставки) различными наборами стандартных образцов (учитывающими индивидуальные особенности ЯМ-релаксационных характеристик протонов масла и воды для каждого анализируемого объекта, и перекрывающими диапазоны измеряемых масличности и влажности) семян подсолнечника, сои, рапса (они же для рыжика и горчицы), льна, хлопчатника, а также продуктов переработки этих культур (отдельно для жмыхов и шротов). Они зарегистрированы как Государственные стандартные образцы масличности и влажности ГСО 3107 – 3112 – 84, они же сейчас МСО 1492-1497: 2008.

Пожалуйста. Если будут аналогичные вопросы – задавайте. Постараюсь, если смогу, ответить.

Уважаемая Марьяна Викторовна. Когда речь идет о межлабораторном расхождении результатов при определении масличности семян подсолнечника химическим методом необходимо учитывать то, что метод, в силу своего “разрушительного” характера не позволяет определить масличной одной и той же пробы. Вы из контрольного образца семян отбираете две пробы (для одной и второй лаборатории). Но семена сами по себе неоднородны. И тогда, в те далекие советские времена, когда писался ГОСТ, допускалось, что половина ошибки (0,5%) может быть за счет неоднородности семян. И это не самый худший случай. Сейчас, на переработку поступает большое количество партий семян подсолнечника, которые получают смешиванием разных, очень разнокачественных по масличности (от 30 до 55)%, семян подсолнечника. При этом расхождения при межлабораторном определении масличности, вызванные разнокачественностью отобранных проб в одной и другой лаборатории, даже при идеально проведенных анализах (любым методом), могут доходить до 2-3% абс. из одной машины или вагона. Что касается Вашего случая. При правильном сравнении Вы должны определять масличность семян подсолнечника химическим методом именно в той пробе, которую анализировали на анализаторе АМВ-1006М (из пяти параллельных определений), среднее значение показаний – результат определения масличности. При этом Вы исключаете влияние разнокачественности семян на результаты сравнительного анализа. Как показывает многолетняя практика, при правильно проведенной градуировке прибора, результаты определения масличности семян подсолнечника на анализаторе АМВ-1006М не должны отличаться от результатов “добросовестного” химического анализа масличности той же пробы более чем на 1%.

Уважаемая Марьяна Викторовна. В состав анализатора АМВ-1006М входят стандартные образцы ГСО3107-84 масличности и влажности семян подсолнечника. Проанализируйте их при температуре образцов 23 градуса в режиме “контроль анализ СО” и я думаю, вы получите заниженные на (0,8-1) % значений масличности относительно приведенных в Паспорте для каждого СО. Этим скорее всего и объясняется занижение результатов измерения масличности на АМВ-1006М по сравнению с экстракцией, если она выполнена правильно. Если отклонения показаний масличности по ГСО в режиме контроля больше 0,5%, то необходимо сделать градуировку анализатора по этим же стандартным образцам. (Режим “Градуировка”). Только не забудьте после анализа со№6 и появления на экране таблицы нажать левой мышкой кнопку “запись” внизу таблицы. После этого снова проанализируйте СО в режиме “контроль анализ СО” и Вы должны получить отклонения менее 0,5% по масличности и влажности для всех шести образцов. После этого расхождения по масличности с результатами экстракции не будут превышать 1%.