Chemist_Novo

Хорошая подборка, спасибо. Но только на вопрос она не отвечает. Как округлять математически понятно, но сюда вмешивается диапазон определения методики от 1 до 150 мг/кг, по которой, с одной стороны ниже 1 мг/кг прецизионность не определена, и принять значение 0,8 мг/кг как верное я, по-хорошему, не имею права, а с другой стороны, точность рапорта, которая составляет 1 мг/кг.

Спасибо за ответ. А если усреднённый результат 0,4 мг/кг

Добрый день, уважаемые коллеги. Подскажите, как по-вашему мнению будет верно. Например, имеется методика определения натрия, предписывающая его определение в диапазоне от 1 до 150 мг/кг. Результат выдаётся с точностью 1 мг/кг. Лаборант получает усреднённый результат 0,8 мг/кг. Как по Вашему мнению должен выглядеть репорт в протоколе: 1. Массовая доля натрия 1 мг/кг или же 2. Массовая доля натрия менее 1 мг/кг.

Спасибо, Tequila за подробный и развёрнутый ответ. Принял во внимание Ваши формулировки. С трудом достучался год назад до своих завлабов и манагеров по качеству объясняя им, чем отличается коррекция от КД. Но читая протоколы несоответствия понимаешь, что просветления не наступило. Например отловили в лаборатории стакан не соответствующий требованиям метода, назначенные КД - изъять стакан. Всё, управились, и манагер по качеству это пропускает, а что стакану не сделали входной контроль (откуда он вообще взялся в лаборатории), и что в процедуре входного контроля вообще не написано, что подобную посуду надо проверять, это никого не смутило.

Что-то примерно такое же, но применительно к нашей деятельности, вместе со схемой сейчас приписано прописано в процедуре "Корректирующие действия": 5.2.1 Анализ причин несоответствий При обнаружении несоответствия Менеджер по качеству, Руководитель ИЦ и заведующий ИЛ анализируют причины выявленного несоответствия, с целью определения истинной причины несоответствия. Результаты анализа причины несоответствия документируются в форму LAB-L4-EEME(RU)-II-11-00-06 «Протокол несоответствия». 5.2.2 Разработка корректирующего действия Менеджер по качеству, Руководитель ИЦ и\или заведующий ИЛ разрабатывает соответствующие корректирующие действия, направленные на устранение причины несоответствия, устанавливает сроки их реализации и назначает исполнителя - сотрудника ИЦ(ИЛ) ответственного за реализацию корректирующего действия. Сформулированные корректирующие действия, сроки их реализации, ответственные за их реализацию документируются в форму LAB-L4-EEME(RU)-II-11-00-06 «Протокол несоответствия». 5.2.3 Внедрение корректирующих действий Корректирующие действия внедряются в установленный срок. Ответственность за соблюдение сроков внедрения корректирующего действия несет ответственный исполнитель, назначенный из сотрудников ИЛ. Руководитель ИЛ контролирует процесс выполнения корректирующего действия, и после его внедрения вносит соответствующие записи в форму LAB-L4-EEME(RU)-II-08-00-01 «Журнал регистрации несоответствий и корректирующих действий» и отчитывается о внедрении корректирующего действия Менеджеру по качеству лабораторий Юга России. 5.2.4 Проверка результативности корректирующего действия Менеджер по качеству лабораторий Юга России лично проверяет результативность внедренного корректирующего действия. В случае если корректирующие действия результативны, запись об этом заносится в форму LAB-L4-EEME(RU)-II-11-00-06 «Протокол несоответствия». Протокол несоответствия считается закрытым. Если результативность корректирующего действия не подтверждена, переходим к этапу 1. (п. 5.2.1) 5.2.5 Назначение внепланового внутреннего аудита Если несоответствие значительное, а результативность корректирующих действий после повторного прохождений всех этапов процесса разработки и внедрения корректирующих действия не была достигнута, Менеджер по Качеству лабораторий Юга России выносит предложение Руководителю ИЦ о проведении внепланового внутреннего аудита. Внеплановый аудит проводится согласно процедуре LAB-L3-EEME(RU)-II-11 «Внутренний аудит в ИЦ» 5.2.6 Анализ адекватности корректирующих действий и оценка из результативности Анализ результатов аудита и проверку результативности корректирующего действия проводят согласно п. 5.2.4 – 5.2.6 5.2.7 Изменения в документации СК После подтверждения результативности корректирующего действия Менеджер по качеству лабораторий Юга России определяет, какие изменения необходимо внести в действующие документы СК, либо принимает решения в разработке новых документов. Изменения в документы СК вносятся согласно процедуре LAB-L3-EMEE(RU)-II-02 «Управление документацией в ИЦ». В принципе, у нас уже это написано, но эксперт, эти тезисы, за ПРАВИЛА не считает.

Добрый день, коллеги. Может кто-то сталкивался с таким замечанием экспертов как: "...не установлены правила выбора корректирующих действий..."? О каких правилах может идти речь? Может кто-то привести пример?

Спасибо, посмотрю.

Тут как раз всё понятно, что чем ближе к 1, тем лучше. Вопрос 0,985 насколько допустима такая величина коэфф.? В одной статье мне попалась такая трактовка: "Должны быть рассчитаны и представлены величины b, a и коэффициент корреляции r. В большинстве случаев используют линейные зависимости, отвечающие условию r>0,99, и только при анализе следовых количеств рассматривают линейные зависимости, для которых r>0,9." На мой взгляд, как-то сомнительно низковато. Есть ещё такое мнение: "...раз в методе величина коэфф. не указана, то после построения калибровки прогнать некоторое количество ГСО, например, покрывающих диапазон калибровки, сравнить полученные результаты с допустимым отклонением "CD" из паспорта ГСО и, если ничего не вываливается, то не заморачиваться и использовать данную калибровку для проведения испытаний...". Как вариант, такое мнение приемлемо?

Рассчитать коэффициент корреляции не проблема, важно оценить его. Например, в одном методе испытаний прописано, что построенная зависимость должна иметь коэффициент корреляции не ниже 0,999 (жидкостная хроматография при определении полиароматики в нефтепродуктах), в других методах, использующих градуировочные зависимости (например, определение содержания серы рентгеновской флуоресценцией), о величине коэфф. корр. ничего не сказано. Строим зависимость, получаем коэфф. =0,995 или 0,985. Это хорошо или плохо? Отсюда вопрос: где прочитать об оценке полученного, при построении градуировочной зависимости, коэфф. корр.?

Добрый день, уважаемые коллеги. Подскажите, в какой литературе можно почитать по поводу оценки коэффициента корреляции при построении градуировочной зависимости. Какова должна быть его величина при определении следовых количеств элементов? Не следовых количеств? Может его величина разница от реализуемой методики: спектрофотометрия, хроматография и т.д.

Михаил Николаевич, добрый день. Не могли бы Вы прислать образец протокола, отчёта и акта. Почта konst/kopytov@gmail.com. Заранее спасибо.