Сергун

Друзья! Такой вопрос. Вот смотрите. Определяем мы погрешность, например термометра. Абсолютную погрешность. Эталонное значение 100 гр.С. Измеренное 99 гр.С. Считаем абсолютную. Измеренное минус эталонное: 99-100= -1. Знак минус говорит о том, что поверяемый термометр значения занижает на 1 градус. Ок. Считаем относительную. Абсолютную делим на истинное значение - получаем: -1/100*100= -1%. Результаты измерений поверяемого прибора ниже на 1 % относительно эталона. Все понятно. ))) Если прибор завышает результаты измерений на сотне, то все тоже, только с плюсом. Теперь берем отрицательные значения (измеряем температуру ниже нуля). Путь те же 100 градусов ниже нуля. Считаем абсолютную погрешность. Эталон: - 100 гр.С. Измеренное: - 99 гр.С. Итак: измеренное минус эталонное: - 99 - (-100)= -99+100=+1. Обращаю ваше внимание! Плюс один. Плюс говорит о том, что поверяемый термометр температуру завышает на 1 градус. То же самое, если поверяемый термометр показал - 101. Считаем, получаем: -101-(-100)= -101+100= - 1. Минус говорит, что поверяемый термометр показания занижает, на 1 градус. Но что будет, если мы считаем относительную погрешность? Для последнего случая, скажем. (-101-(-100))/(-100)*100 = -1/-100*100=1. Результат у нас с плюсом! Т.е получается, что прибор показания завышает на 1 %. Хотя это не так. ))) Понятно, что вся эта чехарда получается при делении на отрицательные значения. Но тогда получается, что надо в голове держать подход, в каком диапазоне происходят измерения. И казалось бы ну и черт с ним. Но для автоматизации процесса измерения что делать? Можно бы было все перевести в Кельвины. Там ноль - это ноль. Но при поверке мы результаты в протоколе представляем в градусах Цельсия. А тут Кельвины. Хорошо. Абсолютную посчитали. Как относительную дальше считать будем? На что делить будем? На положительные Кельвины? Но значение уже не минус 100, а плюс 173. ))) Собственно вопрос. Как корректно математически описать относительную погрешность при отрицательных значениях? Можно тут про модули вспомнить и пр. Но надо чтобы математически отображалась СУТЬ заниженных или завышенных показаний термометра в относительных величинах. Есть у кого мысли по этому поводу? )))

Кстати бывает и так, что поверка живет своей жизнью, а работа своей. Наверное калибровка - это более честная процедура. Ее бы описать и просто соблюдать. Наверное этого достаточно будет.

Зачастую поверители сами не знают как поверить, точнее как пользоваться прибором. Делать приходится за них. А там и нахимичить можно, даже по незнанию невольно наврать можно.

Ребят, У меня довольно много информации по этому поводу. Чуть по больше времени будет вечером - обсудим. Есть небольшая такая аксиома, что СИ - это тех средство воспроизводящее и хранящее единицу величины.... бла бла в течение определенного интервала времени. Вот при повереке, это собственно и проверяется. По идее характеристическая не должна меняться в течении всего срока службы прибора. В дальнем зарубежье вообще вне ответственных тем практикуется калибровка, которая между прочим более дорогое мероприятие в отличие от поверки - знаю достоверно из уст сотрудника из Германи, работающий в этой оболасти. Поверка дешевле и проще - правда выводы с нее как и у нас - зачет/незачет. При калибровке же определяется соотношение входных и выходных величин (утрировано).

Думал как расписать все. ))) А тут уже кратко все ответили. Совершенно верно! Это чистый официоз. ))) При работе на приборе, практически перед каждым ответственным анализом аналитик, как правило, делает калибровку прибора по стандартным образцам. и по этим калибровочным зависимостям делает анализ (например определяет концентрацию какого-либо элемента в водном растворе). И смысл поверки практически полностью теряется. На первое место выходит МВИ. Но и там указаны приборы и их характеристики, с помощью которых производятся измерения. Я лично не вижу прямых факторов которые могдли бы повлиять на результаты в АА спектрометрии, если, скажем характеристическая хуже заявленой заводом. откалибровался по растворам и вперед! Однако официальная сторона просто так нам делать этого не дает ((( Ну и думаю понятно, что калибровка в процессе работы, это калибровка, а поверка - это поверка. Статус у нее другой (у поверки), и как только доходит до официоза, то сразу другие разговоры начинаются. Более того, может кто сталкивался с ICP спектрометрами - то там нормируется СКО и все. Я в шутку ее называю кучностью результатов. ))) Но далее все зависит от самого аналитика, как откалибруемся - то и получим. тогда и вопрос - а нафига поверка тогда вообще? Честно скажу - сакрального ответа я до сих пор не нашел. Только лишь для официальной бумажки. В свое время мне одна уже почти бабушка, которая работала главным метрологом ТЭЦ сказала, - ты не бери все близко к сердцу - воспринимай это как игру. Все тогда станет легче и проще на все смотреть будешь. Требуют, без этого никуда? Не можешь отстоять - ну и сделай тогда - пусть отстанут. Подумал - и в правду полегчало. ))) И да, там где происходит непосредственное фотометрирование - должно быть слово спектрофотометр. В рентгеновских спектрометров такого нет - пишем без фото. Зачастую убедить в этом опонента сложно, т.к. говорят - смотри в руководстве буржуев написано спектрометр. Адекватным объясняем, с остальными не воюем.

Ну тогда и вы ответьте мне на вопрос в начале: вы действительно не понимаете почему необходима поверка или ваш вопрос риторический? Если вы понимаете поверку только лишь как трату денег или получение сертификата в замен денег, то могу предположить, что вы мыслите несколько узковато. Либо я что-то не понял в вашем вопросе? Можно более продробно, что вы хотели понять на примере конкретного прибора и где он находится в цепочке по приминению?

Прошу прощения, если был не внимателен. Igen! Спасибо вам! smihailov Честно говоря не понял сути вашего вопроса. И он находится за рамками этой темы, но тем не менее, как я понял, отвечу из того что знаю. Решать - поверять или не поверять средство измерения, это не прерагатива госнадзора, не ЦСМ, не поверочных служб, не чье либо еще - это все находится в компетенции самого предприятия. Если, скажем, ваша аналитическая лаборатория занимается контролем качества воды (питьевой, технической, контролем сточных вод и пр.). То это является сферой государственного ммреологического контроля (не знаю, в россии осталось понятие "надзор"?) - вот тогда надо поверять прибор обязательно. То же самое касается, если речь идет о качестве продукции - выпускаете сталь определеной марки, нужно точно знать содержание присадок и прочего, то у вас должна быть, утрировано, аккредитованная лаборатория, использующая спектрометр (любые другие СИ), внесенный в Реестр ГСИ и поверенный. Вот и вся любовь. Если у вас внутренний контроль между цехами одной структурной организации (напр. между цехами) то это вам решать надо оно или нет. Зачастую, калибровки приборов разных лабораторий по одним стандартам достаточно для мирной жизни между ними же.

Вот и я о том же ребят! Да, мне кажется это просто не очень добросовестное отношение и не внимательный подход. Еще раз заострю внимание - не в коем случае не стоит закручивать гайки при разработке МП. Но как минимум не надо просто тупо передирать уже имеющиеся методики, особенно если им сто лет в обед. В принципе подход мне ясен, все ж таки цифры, отличные от заводских выбираются исключительно по наитию и опыту автора МП. Если он, как говорится в теме, то методика должна получиться вполне адекватной. Если же нет, то важно, что бы автор не выкрутил руки пользователю или МП с имеющимися в ней пороговыми значениями характеристик не явилась эдакой невольной шуткой - вроде и поверка, а вроде и не поверка совсем. Если будут ребят у кого-то еще какие то мысли на сей счет, то с удовольствием выслушаю вас.

В принципе не так важно что конкретно, ну пусть будет это. Спектрофотометры атомно-абсорбционные SpectrAA мод. 50, 50B, 55, 55B; AA мод. 140, 240, 240FS, 240G, 240Z, 280FS, 280Z, Varian AA DUO, Фирма "Agilent Technologies", Австралия Регистрационный 16496-04. Можете зайти в раздел ГРСИ, найти их и скачать описание типа. Там характеристическая по меди 200 мкг/л. А это то что в техдокументации на приборы Кроме того у нас естьАА спектрометр Analyst 800, фирмы Перкин Элмер, где в самой программе управления прибором есть опция проверки характеристической. Выбираешь элемент, ну медь скажем, и там на длине волны определенной будет также нормируемое заводом значение характеристической. Вносишь в окошечко, концентрацию контрольного раствора, потом полученной значение абсорбции, в третьем окне он выдает расчитанное значение характеристической (и рядом написано нормируемого заводом). О как! Но на этот прибор у меня есть также методика ВНИИМС, кде так же значение по меди не более 200 мкг/л. И так уже сто лет потому появляется резонный вопрос. А кто-нибудь решал вообще сколько много а сколько мало и сколько должно быть при первичной и, в дальнейшем, при периодической поверке?

Я там просто про Вас писал. Не очень люблю по никам общаться, потому и написал по русски СМихайлов. Может чего и не правильно, не обессудьте. )))

Может я чего-то упускаю? Может просто рассуждаем немного узковато? Просмотрел цитируемый текст,который я по сути позавчера прочитал. Веского обоснования не вижу пока. Рекомендации МОЗМ - это все хорошо, и документ мне весьма понравился. Но как вы заметили он носит рекомендательный характер. Да к тому и идем. Но как там написано, все должно быть гармонизировано с остальными, в том числе законодательными документами. Может так лучше проблему поставить: Я, скажем, метролог завода. Закупаю партию спектрометров. В реестре СИ они отсутствуют. Занимаюсь совместно с каким либо испытательным зентром процедурой внесения в реестр, т.е. испытаниями для целей утверждения типа. В процессе испытаний оцениваем метрологичнеские характеристики , заявленные заводом изготовителем. И по идее их должны подтвердить. Он указаны в технической документации и в программном обеспечении к прибору указаны референсные цифры ну скажем по характеристической. Мне представитель испытательного центра говорит - должны подтвердить. ОК! Подтверждаем. все у меня получается скажем. Так, дело доходит до методики поверки, которую представители госстандарта разрабатывают. Вот в этой методике появляется цифра в 2 или 3 или 5 или 10 раз хуже чем указана заводом. ну или я предлагаю ухудшить характеристическую в 5 раз например. Мне представитель Госттандарта занимающийся испытаниями говорих- а с чего это вдруг? А я ему говорю - а типо чтобы потом было все хорошо, ну типа с запасом. Он мне говорит ну понятно, почему именно столько? Обоснуй. Что ответить мне? Т.е я предлагаю не обсуждать цифру как данность, предлагаю понять ее происхождение. Опять же рекомендации есть, хорошо. Но у меня лежит МП, утвержденная и зарегистрированная, (по которой и именно по ней я должен поверять прибор) с характеристической нормируемой в 200 мг/л, а не 24 как заявлено заводом. И всем хорошо, не спорю, жить бы и радоваться ))) Но меня все время мучает вопрос, а почему именно столько. Тем более что лаборантки которые работают на этом приборе говорят, что если бы у него действительно получилась характеристическая в районе 200 (ну 197 например), то это уже и не прибор, который мы себе хотели купить. Вот и вопрос, а что это тогда за поверка? Формальность?

Ну ладно. Бог с ними. Ответа мне пока так никто и не дал. Ребят, понимаете, я о другом немного. Видел не раз методику прямо на конкретный тип или модель приборов (ну наприметр спектрметры ат. абс. Вариан модели 140 и.т.д., пр-ва фирмы.... Австралия). Т.е. написана МП прям на конкретный прибор. Хар-ки при поверке нормируются хуже заводских. Насколько? На столько. На основании чего? - а черт его знает. Так кто-то решил и утвердил. Хорошо, пусть так, людям легче, все хорошо. Но это все разрабатывается и утверждается на фоне стандарта, который вчера С Михайлов любезно выложил, т.е. как бы и уже сказано все, ан нет, пишутся новые методики. Скажете, что там в них что-то отличное от типовых методик - да нет в принципе. Но вот я просто хочу знать - от чего можно оттолкнуться нормируя какие-то значения и параметры, может мне пригодиться, если придется обосновывать то, что получается с лихвой или наоборот не получается. Вот я о чем. Честно говоря не очень расчитываю найти истину, я лет 12 уже в этой теме и никто ничего вразумительного ответить не может. Потому тут и спрашиваю - вдруг кому-то известен "секретный рецепт приготовления супа". Ну или просто может есть мысли какие у кого. Частенько и проверяющие говорят: так написано в МВИ например, на основании чего - отвечаешь, обосновываешь. А вот тут ситуация наоборот. на основании чего решают как должно быть в том же ВНИИМ ? Типа по легче что бы, мы ведь с пониманием относимся к пользователям. )))

Нет нет конечно! Не хочу ничего ужесточать. Просто хочу понять от чего народ пляшет, изменяя предельные значения при поверке в несколько раз. Почему увеличивают на порядок, а например не в 2 или 5 раз или не в 20 раз. Вот, собственно для меня главный вопрос. А так не раз видел в тех документации на приборы (не рекламные буклетики) таблицы, где указан элемент, длина волны, и два параметра следом Detection limit и Charact. concentration - тумаю тяжело тут что либо спутать. Да и что тут сомневаться сильно - цифры такие получаются (на пламени по крайней мере) и на новых приборах. При периодической поверке уже попыхтеть приходится - горелки отмыть. Про аттестованные смеси из стандартных образцов с одним компонентом и лампы одноэлементные - это практически как "Отче наш" - почти обязательное условие для хорошего результата.

Огромное Вам спасибо! Честно говоря не знал о существовании этих стандартов. Цифры в таблицах вполне адекватные, с нынешними реалиями вполне сопоставимые. По сути по меди и цинку при пламенной атомизации характеристическая колеблется в пределах 20-30 мкг/л - замечательные цифры. Хороший, вполне технически проработаный стандарт, подразумевающий особенности поверки и возможных незначительных отклонений по результатам. За некоторую небрежность в терминологии прошу меня великодушно извинить. Т.к. я хотел обрисовать ситуацию простым несколько даже бытовым языком дабы не испугать собеседников. Ибо бывает люди уже немалого возратса используют именно старую терминологию, а на фоне их опыта и знаний обратиться к ним более предпочтительно. Молодежь пользуется новыми терминами, но зачастую не очен хорошо представляет, что же это такое. Основной мой вопрос (хочу заострить на этом внимание) был - ну почему же у прибора у которого характеристическая порядка двадцати с хвостиком мкг/л в методиках поверки утвержденными ВНИИМ (и по сути именно по ней должен поверяться в итоге спектрометр) мелькают такие высокие цифры. Понятно, что когда есть некоторое послабление, это довольно не плохо ))). Но множество моих коллег говорят, что такие цифры получить не то что очень легко, но их можно бы было получить на воздушно-пропановой смеси (утрирую немного ). Потому и появлется время от времени вопрос - ну кто же так решил, что не более 200 при заявленных 24 ? На моем веку даже был случай, когда при настройке, не смогли настроить максимальную чувствительность 100 %, и в итоге так же вписались в характеристическую. После причина оказалась удручающей и сатеричной - прибор долго стоял (более месяца) и лампа была в пыли. Протерли - все стало нормально. С электротермическими атомизаторами все много сложнее, иногда подходящее СКО нельзя получить, при определении предела обнаружения, измеряя не то что воду, а даже воздух, не задействуя сам атомизатор. Т.е. по сути снимаем показания только по оптике (без ничего) - все получается хуже заявленного заводом. Потому цифры должны быть несколько ухудшены. За стандарты еще раз большое спасибо!