Поверка атомно-абсорбционных спектрометров

[kot1967 208]

Ну тогда и вы ответьте мне на вопрос в начале: вы действительно не понимаете почему необходима поверка или ваш вопрос риторический?

Поддержу коллегу, поверка реально работающим аналитикам как правило не нужна (даже если он работает в сферах), более того для случаев аналогичных вашему зачастую поверка не предусматривает определение МХ измерения конретного аналита, да и вообще к реальным измерениям может не относиться. Нужна она в первую очередь как часть официоза, который требуется для придания лаборатории определенного статуса.

Но все это с точки зрения пользователя, с точки зрения поверителей все может выглядеть по другому .

[smihailov 55]

Ну тогда и вы ответьте мне на вопрос в начале: вы действительно не понимаете почему необходима поверка или ваш вопрос риторический?

Поддержу коллегу, поверка реально работающим аналитикам как правило не нужна (даже если он работает в сферах), более того для случаев аналогичных вашему зачастую поверка не предусматривает определение МХ измерения конретного аналита, да и вообще к реальным измерениям может не относиться. Нужна она в первую очередь как часть официоза, который требуется для придания лаборатории определенного статуса.

Но все это с точки зрения пользователя, с точки зрения поверителей все может выглядеть по другому .

Спасибо! Думал , что не поймут и "облают". Но лишний раз убедился - реальные метрологи нормальные и здравомыслящие люди.

[Сергун 0]

Нужна она в первую очередь как часть официоза, который требуется для придания лаборатории определенного статуса.

Думал как расписать все. )))

А тут уже кратко все ответили.

Совершенно верно! Это чистый официоз. )))

При работе на приборе, практически перед каждым ответственным анализом аналитик, как правило, делает калибровку прибора по стандартным образцам. и по этим калибровочным зависимостям делает анализ (например определяет концентрацию какого-либо элемента в водном растворе). И смысл поверки практически полностью теряется. На первое место выходит МВИ. Но и там указаны приборы и их характеристики, с помощью которых производятся измерения. Я лично не вижу прямых факторов которые могдли бы повлиять на результаты в АА спектрометрии, если, скажем характеристическая хуже заявленой заводом. откалибровался по растворам и вперед!

Однако официальная сторона просто так нам делать этого не дает (((

Ну и думаю понятно, что калибровка в процессе работы, это калибровка, а поверка - это поверка. Статус у нее другой (у поверки), и как только доходит до официоза, то сразу другие разговоры начинаются.

Более того, может кто сталкивался с ICP спектрометрами - то там нормируется СКО и все. Я в шутку ее называю кучностью результатов. )))

Но далее все зависит от самого аналитика, как откалибруемся - то и получим. тогда и вопрос - а нафига поверка тогда вообще?

Честно скажу - сакрального ответа я до сих пор не нашел. Только лишь для официальной бумажки.

В свое время мне одна уже почти бабушка, которая работала главным метрологом ТЭЦ сказала, - ты не бери все близко к сердцу - воспринимай это как игру. Все тогда станет легче и проще на все смотреть будешь. Требуют, без этого никуда? Не можешь отстоять - ну и сделай тогда - пусть отстанут. Подумал - и в правду полегчало. )))

И да, там где происходит непосредственное фотометрирование - должно быть слово спектрофотометр.

В рентгеновских спектрометров такого нет - пишем без фото. Зачастую убедить в этом опонента сложно, т.к. говорят - смотри в руководстве буржуев написано спектрометр. Адекватным объясняем, с остальными не воюем.

Изменено 4 Октября 2013 пользователем Сергун

[smihailov 55]

Нужна она в первую очередь как часть официоза, который требуется для придания лаборатории определенного статуса.

Думал как расписать все. )))

А тут уже кратко все ответили.

Совершенно верно! Это чистый официоз. )))

При работе на приборе, практически перед каждым ответственным анализом аналитик, как правило, делает калибровку прибора по стандартным образцам. и по этим калибровочным зависимостям делает анализ (например определяет концентрацию какого-либо элемента в водном растворе). И смысл поверки практически полностью теряется. На первое место выходит МВИ. Но и там указаны приборы и их характеристики, с помощью которых производятся измерения. Я лично не вижу прямых факторов которые могдли бы повлиять на результаты в АА спектрометрии, если, скажем характеристическая хуже заявленой заводом. откалибровался по растворам и вперед!

Однако официальная сторона просто так нам делать этого не дает (((

Ну и думаю понятно, что калибровка в процессе работы, это калибровка, а поверка - это поверка. Статус у нее другой (у поверки), и как только доходит до официоза, то сразу другие разговоры начинаются.

Более того, может кто сталкивался с ICP спектрометрами - то там нормируется СКО и все. Я в шутку ее называю кучностью результатов. )))

Но далее все зависит от самого аналитика, как откалибруемся - то и получим. тогда и вопрос - а нафига поверка тогда вообще?

Честно скажу - сакрального ответа я до сих пор не нашел. Только лишь для официальной бумажки.

В свое время мне одна уже почти бабушка, которая работала главным метрологом ТЭЦ сказала, - ты не бери все близко к сердцу - воспринимай это как игру. Все тогда станет легче и проще на все смотреть будешь. Требуют, без этого никуда? Не можешь отстоять - ну и сделай тогда - пусть отстанут. Подумал - и в правду полегчало. )))

И да, там где происходит непосредственное фотометрирование - должно быть слово спектрофотометр.

В рентгеновских спектрометров такого нет - пишем без фото. Зачастую убедить в этом опонента сложно, т.к. говорят - смотри в руководстве буржуев написано спектрометр. Адекватным объясняем, с остальными не воюем.

И Вам спасибо за понимание, а другого мне и не надо!

[kot1967 208]

И смысл поверки практически полностью теряется.

Ну как бы я могу вам сказать свое субъективное мнение откуда что берется, возможно вам это поможет.

Вот смотрите - МП создается, когда прибор проходит утверждение типа, именно в этот момент и выбираются средства и способы поверки. И обычно исходят из того, что имеется, если ГСО отсутствует, то из средств может быть выбрано любое подходящее, методика КХА, АС, имитатор ВС, контрольные пробы, на крайняк некое математическое ожидание (в ваших терминах СКО )..... не принципиально. Важно то, что как правило, выбирается проверенный, уже применяемый вариант, а это означает что для новых приборов аналогичного устройства (пусть даже в 10 раз более точных) сохраняются как правило МХ и процедуры регламентируемые лет 20 назад. Тут как раз производителю и следовало бы предложить какие-то свои подходы к МП, но все новое требует времени и средств, более того зачастую заявителем выступает просто поставщик СИ, которому по-крупному счету вообще по барабану.

Не знаю, кто вносил ваш конкретный прибор, но внесение ГСО в МП тем более в значительном количестве – есть на мой взгляд ошибка, ну или скажем, некая нецелесообразность, которая усложняет и удорожает работу с прибором. На мой взгляд правильным выбором была бы поверка по МИ с приготовлением рабочих растворов. Но как я уже писал, скорее всего, было сделано так как есть просто потому, что раньше было так, и что-либо менять не захотели или побоялись. Кстати опасения не беспочвенны, накосячить в этом легко .

Ну и на поверку не стоит наезжать, там как раз можно прописать действительно полезные процедуры которые пользователь не сможет осуществить чисто технически. Если вы работаете в сферах, то такие процедуры проходить крайне желательно, и это правильно. К сожалению обьем процедур поверки согласуются при утверждении типа и как правило значительная часть из периодической поверки выбрасывается.

Таки дела...

[smihailov 55]

Ну и на поверку не стоит наезжать, там как раз можно прописать действительно полезные процедуры которые пользователь не сможет осуществить чисто технически. Если вы работаете в сферах, то такие процедуры проходить крайне желательно, и это правильно.

Это действительно интересно! Есть примеры или мысли? Я от поверки никогда ничего полезного не ожидаю. Даже при плохо работающем оборудовании я поверку пройду (есть свои хитрости), а сдавать анализы не смогу (и не буду до устранения причин несоответствия). И кому это надо? Извините, но я практик-аналитик. Теперь метрологи мне смогут логически объяснить, зачем именно мне, при моих условиях, нужна поверка? Для меня эта процедура является именно фикцией за дополнительные деньги. И я говорю именно о спектрометрах, где каждая программа калибруется не на один год.

ПС: и про другое оборудование, где калибровочный график строится на каждую партию проб и контролируется СО.

Изменено 4 Октября 2013 пользователем smihailov

[Сергун 0]

Ребят,

У меня довольно много информации по этому поводу.

Чуть по больше времени будет вечером - обсудим.

Есть небольшая такая аксиома, что СИ - это тех средство воспроизводящее и хранящее единицу величины.... бла бла в течение определенного интервала времени.

Вот при повереке, это собственно и проверяется. По идее характеристическая не должна меняться в течении всего срока службы прибора.

В дальнем зарубежье вообще вне ответственных тем практикуется калибровка, которая между прочим более дорогое мероприятие в отличие от поверки - знаю достоверно из уст сотрудника из Германи, работающий в этой оболасти. Поверка дешевле и проще - правда выводы с нее как и у нас - зачет/незачет. При калибровке же определяется соотношение входных и выходных величин (утрировано).

Изменено 4 Октября 2013 пользователем Сергун

[Виктор 414]

Теперь метрологи мне смогут логически объяснить, зачем именно мне, при моих условиях, нужна поверка? Для меня эта процедура является именно фикцией за дополнительные деньги.

Вы не одиноки со своей проблемой, вот соседней теме тоже говорят о том, что поверяют, то что подлежит только проверке

http://metrologu.ru/index.php?showtopic=11503&st=0

но это ничего не изменит

[smihailov 55]

Теперь метрологи мне смогут логически объяснить, зачем именно мне, при моих условиях, нужна поверка? Для меня эта процедура является именно фикцией за дополнительные деньги.

Вы не одиноки со своей проблемой, вот соседней теме тоже говорят о том, что поверяют, то что подлежит только проверке

http://metrologu.ru/index.php?showtopic=11503&st=0

но это ничего не изменит

Не совсем то. У них сработает - не сработает или что делать. А здесь конкретные цифры с +/- (допусками). И рекламации потребителя. Но Вы правы -

"но это ничего не изменит".

[kot1967 208]

Это действительно интересно! Есть примеры или мысли? Я от поверки никогда ничего полезного не ожидаю.

Ну тут разговор про климатику, ЭМС, э\безопасность, нестабильность, сигнал\шум, установление реальных диапазонов, влияния матрицы, способов пробоподготовки итп.

2 Виктор

Не изменится до опреденного предела.

Пределом будет реальное снижение доходов от поверки и утверждения типов СИ до определенного уровня.

Хотя с другой стороны на одних водосчетчиках можно любое падение инструменталки отыграть .

[Виктор 414]

Даже при плохо работающем оборудовании я поверку пройду (есть свои хитрости

Взятку даёте?

[Сергун 0]

Зачастую поверители сами не знают как поверить, точнее как пользоваться прибором.

Делать приходится за них. А там и нахимичить можно, даже по незнанию невольно наврать можно.

[Виктор 414]

Не совсем то. У них сработает - не сработает или что делать

Ну тоже с определённой погрешностью и при определённой цифре. Бывает и по нескольку разных уровней сигнализации. А

Общее, то что вместо поверки надо придумывать другую систему сохранения характеристик систем.

[smihailov 55]

Даже при плохо работающем оборудовании я поверку пройду (есть свои хитрости

Взятку даёте?

Не-аа. Всё честно, без криминала и подставы! Но я ведь аналитик и знаю оборудование. Знаю что показывать, а что спрятать. Для меня для поверки нужно только одно - чтобы лампочки горели! (Ну совсем немножко пошутил - не берите в голову). Но ещё раз повторю - даже на поверенном, но "глючащем" оборудовании, реэультат сдавать не буду.

[Виктор 414]

Даже при плохо работающем оборудовании я поверку пройду (есть свои хитрости

Взятку даёте?

Не-аа. Всё честно, без криминала и подставы! Но я ведь аналитик и знаю оборудование. Знаю что показывать, а что спрятать. Для меня для поверки нужно только одно - чтобы лампочки горели! (Ну совсем немножко пошутил - не берите в голову). Но ещё раз повторю - даже на поверенном, но "глючащем" оборудовании, реэультат сдавать не буду.

Это я и так понял и просто пошутил, веть сегодня пятница.

[Сергун 0]

Кстати бывает и так, что поверка живет своей жизнью, а работа своей. Наверное калибровка - это более честная процедура. Ее бы описать и просто соблюдать. Наверное этого достаточно будет.