Универсальный хроматограф и МИ

[Zorinav 2]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!

Для старта, помогите пожалуйста вот с каим вопросом. Когда-то давненько знакомился с документом, в котором были описаны условия поверки хроматографа в комплекте с реализованной на нем МИ по условиям, регламентированным этой МИ. Потерял координаты документа,и поиском по ключевым словам не находится.

Короче, имеем универсальный лабораторный хроматограф, включенный в госреестр СИ и проходящий поверку именно как универсальный, а также аттестованную МИ, которую на этом хроматографе реализовали и будем в дальнейшем использовать только с этой МИ. В упомянутом (утерянном) РД при этом вроде бы достаточно было поверять хроматограф по соответствующему разделу МИ. Есть ли сейчас такой действующий РД?

[Igen 70]

«РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ.

ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МИ 2402-97 »

http://www.remontnik.ru/docs/10452/

«1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ»

«2) При отсутствии нормативной документации по ГОСТ 8.563 на методику выполнения измерений хроматографом.

3) При наличии нормативной документации по ГОСТ 8.563 на методику выполнения измерений хроматографом.»

"3.3.4. Определение погрешности результатов измерений

Определение погрешности результатов измерений проводят в условиях, указанных в НД на МВИ. Образцы для контроля погрешности должны удовлетворять требованиям МИ 2335-95.

На вход хроматографа подают образец для контроля.

Результат измерений содержания (добавки) контрольного компонента (С) должен удовлетворять условию

С - Сq £ К,

где Cq - действительное значение содержания (добавки) компонента,

К - норматив оперативного контроля точности"

Изменено 8 Октября 2012 пользователем Igen

[kot1967 184]

Потерял координаты документа,и поиском по ключевым словам не находится.

МИ 2531-99 не?

[Zorinav 2]

Спасибо, коллеги, за быстрый отклик!

Действительно, kot1967, я утерял МИ 2531-99 "ГСИ. Анализаторы состава веществ и материалов универсальные. Общие требования к методикам поверки в условиях эксплуатации", спасибо за подсказку! Для Igen - вместо МИ вышел ГОСТ Р 8.729-2010 "Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методика поверки". К сожалению, нет электронных версий - документы "взяли" в нашем ЦСМ в бумажном виде с проверкой актуальности.

В принципе ничего не изменилось. При выпуске универсального хроматографа из производства, а также после ремонта производится его поверка по всем МХ, кроме показателя точности результатов измерений, по ГОСТ 8.729 с использованием (в зависимости от состава детекторов) стандартных колонок, режимов и контрольных смесей. А далее, при наличии НД на МИ,аттестованной по ГОСТ 8.563, при периодических поверках определяются только показатель точности результатов измерений по НД на МИ.

Вопрос, собственно, в том, как перейти к этому варианту.

Допустим, у нас хроматограф, прошедший очередную поверку по ГОСТ 8.729, т.е. как универсальный. Мы приобрели аттестованную МИ. В соответствии с НД на МИ реализовали газовую схему и режимы анализа, приобрели соответствующие ГСО и приспособления, провели градуировку и готовы предъявить хроматограф на поверку по НД на МИ - т.е. на поверку показателей точности по МИ. Поверитель полномочен выполнить эту поверку без каких либо дополнительных оформлений? Ни в ГОСТ 8.729, ни в МИ 2531 каких-либо специальных требований на эту тему нет. Единственно, в ГОСТ нет соответствующей формы протокола поверки, но она есть в МИ (Приложение 2).

[Igen 70]

«Поверитель полномочен выполнить эту поверку без каких либо дополнительных оформлений? Ни в ГОСТ 8.729, ни в МИ 2531 каких-либо специальных требований на эту тему нет.»

В ГОСТ Р 8.729-2010 пункт 7.3.3 и таблица 1.

«Единственно, в ГОСТ нет соответствующей формы протокола поверки, но она есть в МИ (Приложение 2).»

Приложение Б в ГОСТ Р 8.729-2010 таблица 6.5.

Разве этого не достаточно?!

8.729-2010.scan.zip

Изменено 9 Октября 2012 пользователем Igen

[Zorinav 2]

Igen, дык я про то же и спрашиваю :YES!:

Если я правильно понял, Ваш вопрос - это утверждение "Да, достаточно!". У меня такое же мнение, но что-то сомневаюсь, вот и решил посоветоваться.

А касательно формы протокола по приложению Б - там при поверке по МИ таблицы Б.1 - Б.4 не нужны, а куда вставлять данные аттестованной МИ вообще не предусмотрено. Понятно, что форма "рекомендуемая", но... А в МИ 2531 ничего лишнего нет (формы разные для двух вариантов).

[Zorinav 2]

Вот какой источник сомнений.

В ГОСТ 8.729 при описании варианта периодической поверки хроматографов по НД на МИ указаны "хроматографы, эксплуатируемые по НД на методики измерений, отвечающие требованиям ГОСТ Р 8.563".

В этом ГОСТ есть раздел 8 "Порядок применения методик измерений"

п.8.3 "До внедрения в практику своей деятельности аттестованной методики измерений в каждой лаборатории, в которой предполагается использовать эту методику, проводят подтверждение ее реализуемости в условиях данной лаборатории с установленными показателями точности".

п.8.4 Лаборатории, использующие аттестованные методики измерений, обязаны осуществлять постоянный контроль качества измерений в соответствии с процедурами, изложенными в документах на данную методику измерений.

По моему разумению, поверка - достаточная процедура для обоих пунктов, но это по моему разумению... Боюсь нарваться на кошмарики по ГОСТ Р ИСО 5725.

[Igen 70]

Возможно, тут сыграет роль название прибора.

Если у Вас был бы «анализатор хроматографический» чего-то в чем-то, то да, Вы могли ссылаться на МИ 2531-99.

Если у Вас «хроматограф аналитический», то боюсь, поверитель пожелает руководствоваться ГОСТ Р 8.729-2010.

А протоколы хоть и лишь рекомендованные, но в МИ 2531-99:

«6.3.1. При проведении поверки анализаторов, эксплуатируемых по НД на МВИ, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563, проверяют характеристики погрешности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на МВИ, для выполнения которой предъявлен на поверку анализатор.

7.1. Результаты поверки анализаторов по п. 6.3.1 оформляют протоколом по форме, приведенной в приложении 2»

А он аналогичен по пункту «Определение метрологических характеристик» приложению Б в ГОСТ Р 8.729-2010 таблице 6.5.

И насколько я понимаю, случай:

«6.3.2. При проведении поверки анализаторов, эксплуатируемых по НД, не отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563, проверяют метрологические характеристики, в соответствии с НД на конкретные типы анализаторов.

по п. 6.3.2. - по форме приложения 1.» в ГОСТ 8.729-2010 не предусмотрен.

А вот «Особые отметки» в приложение Б есть.

Изменено 9 Октября 2012 пользователем Igen

[Igen 70]

Про «кошмарики», золотые слова!!!

Я всегда говорил, не «будите спящего метролога».

Пользуйтесь типовыми методиками поверки.

[Zorinav 2]

Вы, наверное, правы, Igen, у ГОСТ и дата утверждения, и статус выше, чем у МИ.

Но форма протокола меня меньше волнует, чем порядок применения аттестованной МИ. Если Вы - ЦСМ, то безоговорочно выполните поверку хроматографа по аттестованной МИ, которую мы "вставили" в универсальный хроматограф?

[Igen 70]

Я не работаю в ЦСМ, и не утверждал этого.

[Lena597 290]

Я всегда говорил, не «будите спящего метролога».

Метко,метко, надо запомнить

[М.Н. Ситаев 566]

Мне вообще не понятен предмет обсуждения. Есть ОТ СИ, в нем указана методика поверки. Шаг влево, шаг вправо ... .

[kot1967 184]

Мне вообще не понятен предмет обсуждения. Есть ОТ СИ, в нем указана методика поверки. Шаг влево, шаг вправо ... .

Ну как бы есть предмет . Для ГХ стандартная поверка по ГОСТу (по СКО) не означает что по вашей методике привязанной к конкретным веществам, колонкам и температурам вы получите корректный результат. Опять же если человек работает на приборе 60ого года выпуска, то скорее всего такой прибор стандартную поверку не пройдет, хотя бы по уровню шум\сигнал. Но при этом пользователь по своей МИ анализирует, какой-нить димедрол и получает воспроизводимые и точные значения.

Опять же вопрос цена\целесообразность, если выполнять все процедуры МП по ГОСТу там поверителю три дня сидеть безвылазно, это кому-то нужно, кроме авторов ГОСТа

[М.Н. Ситаев 566]

Мне вообще не понятен предмет обсуждения. Есть ОТ СИ, в нем указана методика поверки. Шаг влево, шаг вправо ... .

Ну как бы есть предмет . Для ГХ стандартная поверка по ГОСТу (по СКО) не означает что по вашей методике привязанной к конкретным веществам, колонкам и температурам вы получите корректный результат. Опять же если человек работает на приборе 60ого года выпуска, то скорее всего такой прибор стандартную поверку не пройдет, хотя бы по уровню шум\сигнал. Но при этом пользователь по своей МИ анализирует, какой-нить димедрол и получает воспроизводимые и точные значения.

Опять же вопрос цена\целесообразность, если выполнять все процедуры МП по ГОСТу там поверителю три дня сидеть безвылазно, это кому-то нужно, кроме авторов ГОСТа

И ГОСТ и МИ всего лишь рекомендации, которые становятся обязательными при внесении в ОТ. В современных хроматографах это выглядит так:

Поверка осуществляется по документу «Хроматограф газовый промышленный «Хромат-900-7». Методика поверки МП-242-1108-2010», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева» 15.12.2010 г.

Основные средства поверки – государственный стандартный образец - имитатор природного газа ГСО-ПГС номер по Госреестру 9299-2009, приведены в таблице 3.

Сведения о методиках (методах) измерений

Методики измерений приведены в документах:

1. ГОСТ 31371.7-2008 «Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Методика выполнения измерений молярной доли компонентов».

2. ГОСТ 31369-2008 (ИСО 6976:1995) «Газ природный. Вычисление теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава».

А ГХ 60х годов это отдельная тема. Лично мне кажется, что это сговор метрологов с аналитиками, одни делают вид что поверяют, а другие, что применяют эти результаты.

[Alex2010 9]

Мне вообще не понятен предмет обсуждения. Есть ОТ СИ, в нем указана методика поверки. Шаг влево, шаг вправо ... .

Ну как бы есть предмет . Для ГХ стандартная поверка по ГОСТу (по СКО) не означает что по вашей методике привязанной к конкретным веществам, колонкам и температурам вы получите корректный результат. Опять же если человек работает на приборе 60ого года выпуска, то скорее всего такой прибор стандартную поверку не пройдет, хотя бы по уровню шум\сигнал. Но при этом пользователь по своей МИ анализирует, какой-нить димедрол и получает воспроизводимые и точные значения.

Опять же вопрос цена\целесообразность, если выполнять все процедуры МП по ГОСТу там поверителю три дня сидеть безвылазно, это кому-то нужно, кроме авторов ГОСТа

Послушайте!

Ведь, если звезды зажигают -

значит - это кому-нибудь нужно?

Значит - кто-то хочет, чтобы они были?

В. В. Маяковский, «Послушайте!»

[kot1967 184]

В современных хроматографах это выглядит так:

Те МП которые мне доводилось видеть мало отличаются от обсуждаемого ГОСТа, Прямых указаний в МП (а не в ОТ) на аттестованные методики измерений и способах поверки с использованием таковых мне не встречалось. Прописать МИ в МП универсального СИ не так то просто (для ГХ по крайней мере).

А в части "сговора", так МП нужно сразу так писать, что бы возможность сговора исключить .

[Zorinav 2]

Уважаемые метрологи, не надо смешивать не смешиваемое!

Пример ОТ "современного ГХ" - это ОТ промышленного хроматографа для прямых измерений.

Вопрос же о "соединении" универсального лабораторного хроматографа и аттестованной МИ. Универсальный хроматограф и после утверждения типа ничего не измеряет :YES!: - это набор детекторов, электроники, ПО и т.п. в корпусах (этакий конструктор), с помощью которого можно реализовать конкретные измерения по какой-либо МИ. Его МХ - это по сути характеристики детекторов и их электроники.

Именно МИ определяет газовую схему и режимы, обеспечивающие конкретные измерения хроматографом. После реализации на хроматографе конкретной МИ, его как универсальный, как правило, уже невозможно поверить - надо "перебирать" газовую схему для обеспечения анализа стандартных веществ и устанавливать стандартные режимы.

Соответственно, в ГОСТ Р 8.729-2010 и прописаны периодические поверки по НД на МИ. А вопрос в том, как перейти от поверки хроматографа, как универсального, к поверке его по МИ.