Рабочие пробы для расчета показателей МВИ

[domivan 0]

Всем доброго дня и хорошего настроения!

Прошу помочь уважаемое сообщество правильно истолковать метод оценки показателей качества МВИ с применением набора рабочих проб. (РМГ 61-2010 + приложение E)

Если стандартный алгоритм с использованием СО более-менее прозрачен и понятен, то рабочим пробам у меня нет однозначного вывода. Давайте разберемся по пунктам алгоритма?

Для простоты и большей эффективности диалога не буду расписывать реальный эксперимент, пусть это будет абстрактная модель.

Итак, абстракция: МВИ на выполнение измерения процентного содержания одного элемента. Диапазон определения содержания элемента 0.01% - 20.0% Есть массив результатов измерения содержания элемента в рабочих пробах.

Общее число рабочих проб = 100. Каждая проба измерялась 4 раза в условиях повторяемости (4-е параллельных измерений)

Задача: применить алгоритм оценки показателей качества МВИ с использованием этого набора рабочих проб.

Алгоритм РМГ 61-2010, приложение Е

W = 100; N = 4;

Е1 Проводят оценку значений показателей прецизионности МВИ для каждого поддиапазона, в котором изменением соответствующих хар-к допускается пренебречь

- Что значит допускается пренебречь? Кто должен установить этот допуск? От размера этого диапазона напрямую зависит весь дальнейший расчет. Неясно...Хорошо, устанавливаем это допущение самостоятельно.

Разбиваем на поддиапазоны содержания элемента (в процентах)

0.01-0.90

1.00-9.99

10.0-20.0

и сортируем результаты измерения элемента в рабочих пробах в соответствии с этим диапазоном

Е3 В качестве ОО используют W рабочих проб с содержанием компонента из соответствующего поддиапазона

- То есть один конкретный ОО состоит из W рабочих проб? Или количество OO = W и одному ОО соответствует одна рабочая проба?

E5 Число рабочих проб W определяется по приложению Д (исходя из значения неопределенности СКО воспроизводимости, т.е также как и выбор количества лабораторий L в случае стандартного алгоритма с использованием ОО) Кроме того, должно быть выполнено условие W(N-1)>=15

- Не совсем понятен аргумент W(N-1)...В любом случае число W должно быть не менее 15?

Далее, заполняем таблицу данных и считаем среднее арифметическое X_w для каждой рабочей пробы - вопросов нет

Е8 Проводят (при N>2) проверку результата анализа каждой рабочей пробы, полученных в условиях повторяемости (внутрилабораторной прецизионности) X_{w, i} на наличие выбросов по критерию Граббса (аналогично 5.2.2.1)

- Вот тут либо ошибка: вместо "рабочей пробы" имеется ввиду "каждого ОО, представленного в виде W рабочих проб" либо я затрудняюсь ответить, как же рассчитать СКО для набора результатов из 4-х паралельных и ОДНОЙ серии этих параллельных.

Е9 Оценку стандартного отклонения повторяемости или внутрилабораторной прецизионности определяют по формуле...

- Вопроса по этой формуле пока не озвучу, зависит от ответов на уже сформулированные.

В-общем, запутался крепко. Как же правильно применить этот алгоритм? Может, все намного проще и следует просто представлять ОО как набор из W рабочих проб (только какой должен быть диапазон содержания) и, сформировав таким образом уже набор ОО оценивать показатели уже по стандартному алгоритму РМГ 61 (п5.1-5.2) Очень надеюсь на вашу помощь.

[domivan 0]

А своеобразное здесь сообщество...В ветке "Понятие "измерение погрешности", определение значения погрешности" ученые мужи ведут активнейшую и несомненно полезную беседу с частотой составляющей приблизительно сообщение в час,

но вот отвлечься и помочь советом в соседние темы, в том числе на мою, видимо, что-то не позволяет в религии...

Где-то я уже это видел. Не стану скрывать, неприятно.

[OlesyaF 1]

Если честно, мало что понятно.

В общих словах.

1 Ваша цель установления показателей??? - внедрение методики измерений в лаборатории? т.е. установление лабораторных показателей качества.

2 Если это просто - внедрение в лаборатории (а не аттестация методики измерений), то у Вас задан Диапазон.

На основании чего вы разбиваете?

0.01-0.90

1.00-9.99

10.0-20.0

Минимум конечно это 3 образца с разным содержание элемента, т.е. образец № 1,2,3 (начало, середина, конец диапазона). т.е. 0,01 - 1-20 (больше-лучше).

Для внутрилаб. прецизионности каждый образец повторяете минимум 15 раз (разные операторы, время, условия, реактивы - но образец д.б. стабилен по составу в течение ваших измерений). Рассчитываете искомый показатель для каждого образца! GR1, GR2, GR3.

Для повторяемости все измерения предудыщего абзаца у Вас проведены в параллелях, находите по ним Gr1, Gr2, Gr3.

Затем сравниваете с табличными значениями

Изменено 20 Марта 2013 пользователем OlesyaF

[domivan 0]

Для того и прошу помочь, потому что и мне понятно мало...

Прошу прощения, сам вижу, что написано довольно непонятно.

Прежде всего, конечно, нужно иметь под рукой РМГ 61-2010 с приложением Е.

То, что выделено курсивом в моем первом сообщении - цитата из приложения E.

Цель установления показателей - аттестация методики. Есть только результаты анализов рабочих проб. Много

На основании чего проводится разбивка? Вот и я сам не пойму, как ее проводить? В РМГ сказано "Проводят оценку значений показателей прецизионности МВИ для каждого поддиапазона, в котором изменением соответствующих хар-к допускается пренебречь"

Как это толковать?????

Вообще если не сложно, то было бы здорово увидеть в двух словах описание алгоритма установления показателей на рабочих пробах. Совсем в общих чертах, будет достаточно. Я найду что потом спросить, чтобы стало все ясно.

Спасибо большое.

[kot1967 208]

В РМГ сказано "Проводят оценку значений показателей прецизионности МВИ для каждого поддиапазона, в котором изменением соответствующих хар-к допускается пренебречь"

Как это толковать?????

Ну как бы нужно смотреть контекст, но у меня есть предположение, что имеется ввиду изменения прецизионности в зависимости от свойств обьекта, например от концентрации вещества, уж не знаю что вы там измеряте. В районе нуля это особенно видно. Отсюда и диапазоны.

А в целом вам правильно сказали, то что вы хотите сделать больше похоже на установление "внутрилабораторной погрешности" "аттестация методики" несколько другое.

[Ника 1321]

А своеобразное здесь сообщество...В ветке "Понятие "измерение погрешности", определение значения погрешности" ученые мужи ведут активнейшую и несомненно полезную беседу с частотой составляющей приблизительно сообщение в час,

но вот отвлечься и помочь советом в соседние темы, в том числе на мою, видимо, что-то не позволяет в религии...

Где-то я уже это видел. Не стану скрывать, неприятно.

Извините наше "своеобразное здесь сообщество...", что никто не ответил вам оперативно, но согласно правил:

К сожалению, мы не гарантируем получение ответа на каждый заданный вопрос. Отсутствие ответов от метрологов на некоторые вопросы может быть связано с неполнотой информации, содержащейся в вопросе, либо с отсутствием на данный момент метрологов соответствующей специализации или квалификации. Если Вам не ответили сиюминутно, это не значит, что Вам не хотят отвечать - метрологи консультируют на форуме на общественных началах, т.е. отвечают на Ваши вопросы в свободное от основной работы время.

[39984 52]

Может Вам лучше с этим вопросом на Форум www.anchem.ru

[domivan 0]

Так и остался этот вопрос неразрешенным.

Попробую сформулировать по-другому:

Задача: оценка показателей прецизионности методики анализа с использованием рабочих проб.

Итак, в качестве образцов для оценивания выбраны рабочие пробы. Имеется большой массив результатов анализа этих проб. Каждая проба анализировалась в 4-х параллельных не более одного раза.

Вопрос: годится ли такой массив для решения поставленной задачи?

Если да, то стало быть, образец для оценивания - это не конкретная рабочая проба, а набор из рабочих проб, отобранных по какому-то алгоритму...

Или же ОО должен быть конкретной одной рабочей пробой, проанализированной несколько раз, и в таком случае этот массив непригоден для решения задачи, ибо в нем отдельно взятая проба анализируется не более раза, хоть и в 4-х параллельных?

Очень прошу ответить...

Изменено 7 Мая 2013 пользователем domivan

[Монк 2]

Е1 Проводят оценку значений показателей прецизионности МВИ для каждого поддиапазона, в котором изменением соответствующих хар-к допускается пренебречь

- Что значит допускается пренебречь? Кто должен установить этот допуск? От размера этого диапазона напрямую зависит весь дальнейший расчет. Неясно...

Если значения измеряемой величины образца оценивания (в данном случае - рабочей пробы) равномерно распределены по всему диапазону измерений, то для каждого образца оценивания (рабочей пробы) можно на основе N параллельных наблюдений получить выборочное стандартное отклонение, после чего подгонкой по W точкам построить зависимость выборочного стандартного отклонения от измеряемой величины. Эта зависимость может иметь вид горизонтальной прямой, тогда оцениваемый показатель можно считать постоянным во всем диапазоне измерений. Но она может быть, например, линейной, тогда постоянным во всем диапазоне будет относительное значение рассматриваемого показателя. В РМГ 61, однако, последний случай не рассматривается, поэтому придется аппроксимировать полученную зависимость ступенчатой функцией. Длина ступеньки соответствует поддиапазону измерений, в котором показатель считают постоянным. Длину горизонтального отрезка определяют из требования, чтобы в пределах этого отрезка отклонение зависимости от горизонтальной прямой не превышало некоторого заданного значения.

Е3 В качестве ОО используют W рабочих проб с содержанием компонента из соответствующего поддиапазона

- То есть один конкретный ОО состоит из W рабочих проб? Или количество OO = W и одному ОО соответствует одна рабочая проба?

Одному образцу оценивания соответствует одна рабочая проба.

E5 Число рабочих проб W определяется по приложению Д (исходя из значения неопределенности СКО воспроизводимости, т.е также как и выбор количества лабораторий L в случае стандартного алгоритма с использованием ОО) Кроме того, должно быть выполнено условие W(N-1)>=15

- Не совсем понятен аргумент W(N-1)...В любом случае число W должно быть не менее 15?

С характеристикой W(N-1)как раз все ясно - это число степеней ссвободы при определении искомого показателя (помним, что W - не общее число образцов оценивания, а только в рассматриваемом диапазоне измерений). Если N=4, то W>=5. Другое дело, как вы собираетесь пользоваться таблицами приложения Д. Впрочем, если вопросов это не вызвало, то и хорошо.

Е8 Проводят (при N>2) проверку результата анализа каждой рабочей пробы, полученных в условиях повторяемости (внутрилабораторной прецизионности) X_{w, i} на наличие выбросов по критерию Граббса (аналогично 5.2.2.1)

- Вот тут либо ошибка: вместо "рабочей пробы" имеется ввиду "каждого ОО, представленного в виде W рабочих проб" либо я затрудняюсь ответить, как же рассчитать СКО для набора результатов из 4-х паралельных и ОДНОЙ серии этих параллельных.

Предполагается, что критерий Граббса будет применен к выборке из четырех наблюдений для каждой рабочей пробы. Вообще же предлагаю пункт Е.8 замазать черной краской и никогда проверку на наличие выбросов не проводить. Оператор должен почувствовать/увидеть, что что-то в измерении идет не так и при необходимости отбраковать данные еще до их рассмотрения/анализа.

Е9 Оценку стандартного отклонения повторяемости или внутрилабораторной прецизионности определяют по формуле...

- Вопроса по этой формуле пока не озвучу, зависит от ответов на уже сформулированные.

Формула вызывает отвращение - она некорректна. Впрочем, в подавляющем большинстве практических случаев будет давать близкие к правильным результаты. А если вы воспользуетесь советом не обращать внимания на выбросы и всегда вместо N' подставлять N, то и вовсе станет правильной.