Сравнение результатов полученных разными методами

41 сообщение в этой теме

Рекомендуемые сообщения

Добрый день, уважаемые специалисты! Помогите пожалуйста разобраться вот с таким вопросом: Разработали в лаборатории методику взамен использовавшейся гостированной. Обеими этими методиками проводили определения в течение декабря необходимой нами величины каждый день. То есть каждый день мы отбирали пробу с потока и определяли каждой из этих методик необходимую величину. в результате получили массив данных. Один день - одна проба - 2 результата испытания. Подскажите пожалуйста как теперь установить правильно ли разработанная методика выдает результат. Заранее благодарю! И прошу прощение за путанное изложение проблемы.   

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Попробуйте поискать НД на межлабораторные и внутрилабораторные сличительные или сравнительные испытания, внутренний контроль качества.

Например, Р 50.4.006-2002 Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения.

ГОСТ Р 50779.60-2017 (ИСО 13528:2015) Статистические методы. Применение при проверке квалификации посредством межлабораторных испытаний.

ГОСТ ISO/IEC 17043-2013 Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации.

Руководство ИСО/МЭК 43:1996 Проверка на качество проведения испытаний посредством межлабораторных сличений.

  • Like 1

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
4 часа назад, ВадимИрк сказал:

Разработали в лаборатории методику взамен использовавшейся гостированной

Это для Вас референтная методика...

Теперь определяйте погрешности и неопределенности относительно её.

Дальше принимайте решение сами.

 

  • Like 1

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
11 часов назад, ВадимИрк сказал:

Разработали в лаборатории методику взамен использовавшейся гостированной. 

Надо было аттестовать свою МИ по:

Приказ Минпромторга России от 15.12.2015 N 4091
"Об утверждении Порядка аттестации первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений и их применения"
(Зарегистрировано в Минюсте России 20.02.2016 N 41181)

Пр 4091 15.12.15. МА МИ.docx

  • Like 1

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
6 часов назад, Дмитрий Борисович сказал:

Это для Вас референтная методика...

Теперь определяйте погрешности и неопределенности относительно её.

Дальше принимайте решение сами.

 

Спасибо за ответ! Подскажите пожалуйста, по какому нормативному документу провести определение погрешности и неопределенности? 

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
8 часов назад, scbist сказал:

Попробуйте поискать НД на межлабораторные и внутрилабораторные сличительные или сравнительные испытания, внутренний контроль качества.

Например, Р 50.4.006-2002 Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения.

ГОСТ Р 50779.60-2017 (ИСО 13528:2015) Статистические методы. Применение при проверке квалификации посредством межлабораторных испытаний.

ГОСТ ISO/IEC 17043-2013 Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации.

Руководство ИСО/МЭК 43:1996 Проверка на качество проведения испытаний посредством межлабораторных сличений.

Спасибо! Посмотрю данные документы!

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
35 минут назад, efim сказал:

Надо было аттестовать свою МИ по:

Приказ Минпромторга России от 15.12.2015 N 4091
"Об утверждении Порядка аттестации первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений и их применения"
(Зарегистрировано в Минюсте России 20.02.2016 N 41181)

Пр 4091 15.12.15. МА МИ.docx

Спасибо! Но это не совсем что надо мне. мне нужен документ который бы сказал как и что считать.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
1 час назад, ВадимИрк сказал:

Спасибо за ответ! Подскажите пожалуйста, по какому нормативному документу провести определение погрешности и неопределенности? 

Нет одного общего алгоритма для оценки неопределенностей и погрешностей всех МИ. В ГОСТ Р 8.563-09 указаны типовые источники погрешностей.

Судя по вопросам, Вам надо обратиться в профильный институт Росстандарта, за деньги они аттестуют Вашу МИ.

Кроме стандарта и приказа есть и др док: МИ 3269-10, решение ЕАЭК от 17.03.2016 г. № 21.

Изменено пользователем efim

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
20 часов назад, ВадимИрк сказал:

Добрый день, уважаемые специалисты! Помогите пожалуйста разобраться вот с таким вопросом: Разработали в лаборатории методику взамен использовавшейся гостированной. Обеими этими методиками проводили определения в течение декабря необходимой нами величины каждый день. То есть каждый день мы отбирали пробу с потока и определяли каждой из этих методик необходимую величину. в результате получили массив данных. Один день - одна проба - 2 результата испытания. Подскажите пожалуйста как теперь установить правильно ли разработанная методика выдает результат. Заранее благодарю! И прошу прощение за путанное изложение проблемы.   

Ну вы, блин, даете (с)

Сначала определяется как соотносить данные, а потом уже занимаются получением оных..

 

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
2 часа назад, AtaVist сказал:

Ну вы, блин, даете (с)

Ага. Все с ног на голову.

23 часа назад, ВадимИрк сказал:

мы отбирали пробу с потока

Я почему-то пытаюсь прочитать с потолка, а не потока.

11 часов назад, ВадимИрк сказал:

по какому нормативному документу провести определение погрешности и неопределенности?

а что вы определяете? Какие вообще требования к анализу?

18 часов назад, Дмитрий Борисович сказал:

Это для Вас референтная методика...

Не уверен.

Цитата

19.1) референтная методика (метод) измерений - аттестованная методика (метод) измерений, используемая для оценки правильности результатов измерений, полученных с использованием других методик (методов) измерений одних и тех же величин;

чтобы по ней определять правильность новой она должна быть точнее. Мы не знаем ни объекта, ни ГОСТа. Может ГОСТ устарел и новые методики точнее ГОСТовских? Что подвигло разрабатывать новую методику? Я предполагаю, что обе методики равнозначны. У меня нет оснований говорить, что одна из методик лучше.

Хорошо бы сначала опробовать обе методики на стандартных образцах.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
15 часов назад, scbist сказал:

Ага. Все с ног на голову.

Я почему-то пытаюсь прочитать с потолка, а не потока.

а что вы определяете? Какие вообще требования к анализу?

Не уверен.

чтобы по ней определять правильность новой она должна быть точнее. Мы не знаем ни объекта, ни ГОСТа. Может ГОСТ устарел и новые методики точнее ГОСТовских? Что подвигло разрабатывать новую методику? Я предполагаю, что обе методики равнозначны. У меня нет оснований говорить, что одна из методик лучше.

Хорошо бы сначала опробовать обе методики на стандартных образцах.

Рассказываю все как есть. Мы определяем содержание ароматического углерода в промежуточном продукте. т.е. этот продукт не продается на сторону, а является полуфабрикатом. Раньше это делалось с помощью ГОСТ 6994-74, но по ряду причин этот ГОСТ нас не устраивает и мы и мы разработали методику для определения доли ароматического углерода методом ИК-Фурье-спектрометрии. Каждый день мы отбирали с потока одну пробу и определяли в ней содержание ароматического углерода и тем и другим методом. В результате получили  набор данных. 

Теперь наша задача - показать что разработанная методика не хуже ГОСТа.

Новая методика более экспрессна и безопасна, что очень важно для производства.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
45 минут назад, ВадимИрк сказал:

 мы и мы разработали методику для определения доли ароматического углерода

Наверное, ароматических углеводородов.

Как советует Аркадий Григорьевич, надо приобрести СО, тогда без сравнения методик определите погрешность своей методики.

 

Изменено пользователем efim

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
2 часа назад, efim сказал:

Наверное, ароматических углеводородов.

Нет, я все правильно написал.

2 часа назад, efim сказал:

Как советует Аркадий Григорьевич, надо приобрести СО, тогда без сравнения методик определите погрешность своей методики.

Нет возможности приобрести СО. 

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
23 минуты назад, ВадимИрк сказал:

Нет, я все правильно написал

Аллотропных модификаций углерода много, но такого - не помню.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
50 минут назад, ВадимИрк сказал:

Нет возможности приобрести СО. 

На это уже был дан ответ

В 11.01.2020 в 05:32, efim сказал:

.... Вам надо обратиться в профильный институт Росстандарта, за деньги они аттестуют Вашу МИ.

 

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
1 минуту назад, Дмитрий Борисович сказал:

На это уже был дан ответ

 

 

1 минуту назад, Дмитрий Борисович сказал:

Вам надо обратиться в профильный институт Росстандарта, за деньги они аттестуют Вашу МИ

Зачем? У меня методика на полуфабрикат. Неужели нельзя собственными силами?

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
2 часа назад, ВадимИрк сказал:

Нет, я все правильно написал.

Знаете, как-то настораживает Ваша реакция. 

Цитата

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов

 

5 часов назад, ВадимИрк сказал:

методом ИК-Фурье-спектрометрии

Вы прибор сами изобрели и изготовили? Если нет, то производитель что говорит о его способностях? Надо ли вообще сравнивать методы? Не достаточно ли будет подтвердить, что новый метод соответствует требованиям техпроцесса?

2 часа назад, ВадимИрк сказал:

Нет возможности приобрести СО.

почему? Тогда можно попробовать самим изготовить. Взять дистиллят полуфабриката и добавить в него среднее количество определяемого вещества и чуть больше и меньше. Получите три СО. Проверите точность и чувствительность метода.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
43 минуты назад, scbist сказал:

Знаете, как-то настораживает Ваша реакция

Чем именно Вы обеспокоены?

 

43 минуты назад, scbist сказал:

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов

Углерод входящий в состав ароматического кольца ароматических углеводородов называется АРОМАТИЧЕСКИМ. 

44 минуты назад, scbist сказал:

почему? Тогда можно попробовать самим изготовить. Взять дистиллят полуфабриката и добавить в него среднее количество определяемого вещества и чуть больше и меньше. Получите три СО. Проверите точность и чувствительность метода.

Это что-то из области фантастики. 

 

Уважаемые специалисты, наш разговор зашел немного не в то русло. Мне просто надо понять можно ли имея результаты по 2 методам - ГОСТированному и нашей разработки сказать что разработанный метод можно использовать. 

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
2 часа назад, ВадимИрк сказал:

Углерод входящий в состав ароматического кольца ароматических углеводородов называется АРОМАТИЧЕСКИМ. 

Не буду спорить, я не химик. Но указанный Вами ГОСТ не позволяет определять количество атомов углерода.

2 часа назад, ВадимИрк сказал:

Это что-то из области фантастики. 

В вашем конкретном случае может быть, но смешивание инргедиентов в нужной пропорции вполне себе нормальный способ изготовления стандартных образцов.

2 часа назад, ВадимИрк сказал:

можно ли имея результаты по 2 методам - ГОСТированному и нашей разработки сказать что разработанный метод можно использовать. 

Нет. Дмитрий Борисович предположил, что ГОСТовский метод можно считать референтным, но это не так.  Сравнивать результаты полученные по методу низкой точности с другими результатами некорректно. Вы получите еще более низкоточную методику.

Вы изначально неправильно поставили задачу. Вам не надо сравнивать методики. Вам надо внедрить новую. Для этого существуют другие процедуры и НД. Вам нужна методика не аналогичная применяемой, а обеспечивающая выполнение требований техпроцесса изготовления или контроля качества полуфабриката.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
4 минуты назад, scbist сказал:

Вы изначально неправильно поставили задачу. Вам не надо сравнивать методики. Вам надо внедрить новую. Для этого существуют другие процедуры и НД. Вам нужна методика не аналогичная применяемой, а обеспечивающая выполнение требований техпроцесса изготовления или контроля качества полуфабриката.

Спасибо, что прояснили!) Подскажите пожалуйста, как быть дальше?

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

 Р 50.2.060-2008, ГОСТ Р ИСО 5725-2002, РМГ 61-2010, РМГ 76-2014.

Вы не ответили на вопрос, откуда взят прибор для новой методики? Что говорит производитель о его свойствах?

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Если метод апробирован где-то и его свойства известны, то Р 50.2.060 говорит, что можно взять 16 проб и определить возможность внедрения этого метода в вашей лаборатории. Если вы сами все изобрели с нуля, то химики говорят, что нужно не менее 250 проб.

Процедура может называться верификацией методики, если она ГОСТтовская или валидацией, если самопальная. Поищите НД по этим словам.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Здравствуйте!

Есть негостированная методика "Измерения экстерьера медоносных пчел".

Исходно измерение проводилось на микроскопе МБС-9 (произв-во ЛОМО) с помощью окуляра со сменной шкалой. Цена деления которой 0,1 мм, общая длина 18 мм. Измерение проводится при увеличении примерно х16 (окуляр х8 и объектив х2). По паспорту микроскопа количество делений занимаемых измеряемым объектом надо разделить на 20, результат выражается в мм с десятыми или сотыми долями. К шкале никаких документов нет и не было. В паспорте микроскопа ни слова про инструментальную погрешность.

В качестве нового метода измерения используем измерение на компьютере в программном обеспечении, которое калибруется по сканированному изображению шкалы (из окуляра от МБС-9) полученному при тех же условиях, что и объекты измерения.

В местой метрологической службе (г. Рязань) это шкалу поверять отказались. В принципе поверка не так важна, но хотелось бы знать погрешности измерения, которые мы имеем при использовании этой шкалы. Также мы установили, что коэффициент вариации между повторными измерениями одним оператором при использовании ПК  меньше, чем при использовании МБС-9.

Есть необходимость доказать начальству, что компьютерный метод не менее точный (по крайней мере), чем измерение на МБС-9.

Есть ли какие-либо способы определения инструментальной погрешности, и зависит ли она от общего увеличения, если шкала находится в окуляре?

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
10 минут назад, drone сказал:

Исходно измерение проводилось на микроскопе МБС-9 (произв-во ЛОМО)

ИМХО 

Цитата

Микроскоп МБС-9 предназначен для наблюдения.... https://scopica.ru/proj/mikroskop-stereoskopicheskiy-mbs-9/

поэтому

15 минут назад, drone сказал:

В паспорте микроскопа ни слова про инструментальную погрешность.

и не может быть

12 минут назад, drone сказал:

с помощью окуляра со сменной шкалой. Цена деления которой 0,1 мм, общая длина 18 мм.

можно поподробнее, тем более, что

16 минут назад, drone сказал:

К шкале никаких документов нет и не было.

 :unknw:

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
18 минут назад, drone сказал:

Есть ли какие-либо способы определения инструментальной погрешности,

Берете методику поверки на инструментальный микроскоп и определяете погрешности двух методов.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Создайте аккаунт или авторизуйтесь, чтобы оставить комментарий

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи

Создать аккаунт

Зарегистрировать новый аккаунт.

Регистрация

Войти

Есть аккаунт? Войти.

Войти

  • Недавно просматривали   0 пользователей

    Ни один зарегистрированный пользователь не просматривает эту страницу.