Поверка Фурье спектрометров (казус или подстава)

[Oillukoil 0]

Здравствуйте!

Как известно поверка почти всех типов Фурье спектрометров проводится с помощью

пленок полистирола и паров воды в атмосфере, причем в качестве эталона выступают

именно пары воды (по длине волны).

Раньше, при выписывании свидетельства, это обстоятельство лишь вызывало улыбку.

Особенно надпись в методике поверки о том что все эталоны должны быть поверены, аттестованы и т.д.

Однако с теперешними критериями аккредитации стало не до шуток...

Формально поверка Фурье спектрометров проводится с помощью не аттестованных эталонов, не утвержденного типа

и прочее, прочее. К какой поверочной схеме их привязать, какой первичный эталон, прослеживаемость?

Повторяю, вопрос был бы смешным, если бы не вполне серьезные последствия в случае если попадется

не очень сведущий в этих вещах эксперт по аккредитации.

Вопрос к аудитории, что будем делать?

[kot1967 185]

Здравствуйте!

1. Как известно поверка почти всех типов Фурье спектрометров проводится с помощью

пленок полистирола и паров воды в атмосфере, причем в качестве эталона выступают

именно пары воды (по длине волны).

2. Вопрос к аудитории, что будем делать?

1. С чего вы это взяли, помнится такая "образцовая" пленка была только у Николета, но то, чтобы по ней поверяли прибор первый раз слышу.

2. О это длинная мексиканская история. Позволю себе высказать некое обобщение в части современных типа специализированных приборов, и ИК в том числе. Очень жаль, что люди которые разрабатывают и производят такие приборы, люди которые вписывают их в российскую законодательную метрологию и конечные пользователи движутся в противофазе и по крупному счету им друг на друга плевать. В этой цепочке есть еще продавцы, которые возможно и пытаются все это связать воедино, но по факту просто словами и деньгами затыкают образовавшиеся разрывы. А разрывы в первую очередь находятся в головах, производители не могут понять нашу законодательную метрологию, метрологи не могут (да и не хотят) понимать и подстраиваться под производственные схемы, ну а пользователю как обычно достается и от тех и от других, он так сказать пожинает плоды этой неразберихи (обычно в виде шишек).

На самом деле все может быть довольно просто. (следим за руками) Итак:

1.Производитель как правило по факту выпускает универсальное устройство измеряющее характеристики образца, которое может быть (подчеркиваю, по тому что это необязательно) снабжено градуировкой, позволяющее пересчитывать данные характеристики в количественные данные о составе образца.

2.Метрологи хотят, что бы данное устройство было вписано в условную поверочную (калибровочную)схему, то есть было бы привязано к некому эталону. Подчеркиваю к конкретному эталону, который может быть никак не связан с конкретной градуировкой и теми объектами для определения количественных данных состава которых предназначен прибор.

3.Пользователь хочет, чтобы у прибора был официальный статус, который гарантирует ему правильность его работы с одной стороны и что бывает важнее защиту от всевозможных проверяющих и инспектирующих органов всевозможного толка. Обычно это означает чтобы прибор был поверен или откалиброван.

Есть два варианта как это сделать.

Вариант простой и законный.

1.Прибор декларируется и законодательно оформляется как измеритель характеристик образца. Для ИК пусть это будет % пропускания. Или просто выходной сигнал.

2.Привязывается к подходящему эталону, который эти характеристики может воспроизвести. Вполне годится ваша пленка, (хотя общепринято использовать фильтры, как в ГОСТе 8.229), аттестованная как СО (типа эталон). Но в целом можно использовать и любой из существующих ГСО который воспроизводит измеряемые прибором характеристики образца, желательно конечно в требуемом диапазоне. Скорее всего производителю придется делать некое приемное устройство для такого образца, но тут ничего не поделаешь.

3.Поверяется и юстируется (не калибруется!) по данному эталону.

Если уж рассматривать вашу Фурье конкретику, то именно так например сделано для спектрометров ИнфраКсакт (уж простите меня за транскрипцию), а у вас конкретно какой прибор?

Вариант сложный и не совсем законный.

1. Прибор декларируется и законодательно оформляется как измеритель количественного состава конкретных объектов.

2.Снабжается встроенной градуировкой для расчета количественных характеристик данного объекта.

3.Поверяется и калибруется по результатам анализа другой методики или прибора.

Примерно так оформлено большинство существующих специализированных Фурье (и не Фурье) Икашников. Как бы понятно почему это сделано, создание корректной градуировки дело непростое и обычному пользователю может быть и недоступное. И как бы понятно желание освободить пользователя от этой процедуры. НО! Тут как раз и возникает "сложность и незаконность". И даже если пользователя полностью устраивает заводская градуировка, то возникает......

Фуу.... устал писать, не уверен насколько понятно получилось, пойду поработаю.....

ЗЫ сразу говорю продолжу если только кому-то эта тема покажется интересной и обсуждаемой.

Изменено 20 Августа 2015 пользователем kot1967

[Igen 70]

Возможно, я не совсем прав, но обычно основное средство поверки это пленка полистирольная, по ГОСТ 12998-85 "Пленка полистирольная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)"

Прописывать её спектр не только возможно, но и необходимо по закону,

Хотя для более корректного ответа, да и решения посоветовал бы обратится в

ВНИИОФИ 119361, г. Москва, ул.Озерная, 46 +7 (495) 437 56 33

http://www.vniiofi.ru/servises.html

Возможно:

По вопросам спектрофотомерии и радиометрии в ИК области спектра

Морозова Светлана Петровна

(495) 665 52 91 доб. 3603

По прейскуранту они поверяют/калибруют и Фурье-спектрометры инфракрасные, и образцовку

price_2015.pdf

37857-08.pdf

17728-09.pdf

16476-01.pdf

84E2-E74290566706.pdf

[Igen 70]

Если я правильно понимаю то по ГОСТ Р 8.763-2011

Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений длины в диапазоне от 1•10-9 до 50 м и длин волн в диапазоне от 0,2 до 50 мкм

пленка полистирольная, по ГОСТ 12998-85 может выступать как стандартный образец спектра, являться рабочим эталон 2 разряда 1 части служащим для поверки рабочих СИ.

А насчет паров Вы зря так, посмотрите ГОСТ 8.229-2013 «Государственная система обеспечения единства измерений. Спектрофотометры инфракрасные. Методика поверки», регламентирующий методику первичной и периодической поверок рабочих инфракрасных спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В, ИКС-24 и ИКС-29

4293788387.pdf

8.229-2013.pdf

[Oillukoil 0]

Спасибо за ответы

1. To Kot1967 - с удовольствием бы пофилосовствовал, но вопрос предельно конкретный и практический.

Пленка полистирола применяется в большинстве фурье-спектрометров для опробования и определения уровня псевдо-рассеянного света.

Т.е. по сути не эталоном не является. и вообще речь не про пленку ибо она не может с нужной точностью передать единицу длины волны.

Сравните спектры поглощения паров воды и пленки полистирола (пики на последней в разы толще).

Речь о парах воды, и что с ними делать (а вернее как из них сделать аттестованный эталон)?

Igen, спасибо за ссылки, только ГОСТ Р 8.763-2011 к фурье можно пришить весьма и весьма условно, поскольку в ГОСТе идет речь о

средствах измерения длинны, как размера некоторого физического объекта, а Фурье спектрометр этим не занимается (Ну это чисто ИМХО).

Короче буду терзать ВНИИМ, (хотя по моему мнению все это граничит с маразмом, есть прекрасный естественный эталон (пары воды) минус которого только в том что он не аттестован, да и наверно не может быть аттестован в принципе)

[Ника 1 253]

А ГОСТ 8.229-2013 нет ответов на ваш вопрос?

Там в качестве ГПС поминается ГОСТ 8.557—2007

[kot1967 185]

Спасибо за ответы

1. To Kot1967 - с удовольствием бы пофилосовствовал, но вопрос предельно конкретный и практический.

Пленка полистирола применяется в большинстве фурье-спектрометров для опробования и определения уровня псевдо-рассеянного света.

Т.е. по сути не эталоном не является. и вообще речь не про пленку ибо она не может с нужной точностью передать единицу длины волны.

Сравните спектры поглощения паров воды и пленки полистирола (пики на последней в разы толще).

Речь о парах воды, и что с ними делать (а вернее как из них сделать аттестованный эталон)?

Я не видел МП по пленке, но не очень понятно, что там проверять, пленка дает ненормированную картинку (спектр) как по картинке судить о МХ спектрометра (сигнал\шум, разрешение, пропускание), ну шкалу длин волн можно проверить, а остальное? чем не устраивали фильтры, ценой? Более того даже если пленку как-то отнормировать хотя бы по толщине, по хорошему тогда к каждому ИК нужно прилагать "нулевой" спектр данной пленки на данном приборе и с ним сравнить. Либо вместо этого встраивать в каждый прибор нормирующую "градуировку" на полистирол. Об этом выше я и философствовал, но раз у вас конкретный вопрос по воде (что значит "пары" воды, воздух что ли?), то сразу не понятно какую функцию несет вода, её полосы поглощения в целом "дублируют" полосы полистирола, я встречал когда по воздуху проверяли чистую для полистирола область 2000-2500см-1, где поглощает углекислый газ. Но тогда при чем здесь пары воды, до 3600 проверяют диапазон что ли, ну так вообще то стандартный (средней области) ИК легко до 6000 работает, какой смысл, в воде? Или же вода для БИК диапазона и соответственно БИК спектрометра используется, это понятно, но тогда полистирол уже не нужен.

Ну и в целом в части отсутствия эталонов и привязки в ГПС все в такой же ситуации. Тема аттестации СО как эталонов тоже висит. Нужно ждать.

[Igen 70]

Вообще то, я приводил ГОСТ 8.229-2013 в первую очередь из-за таблицы №1, где перечислены рекомендованные эталонные средства измерения для определения погрешности шкалы волновых чисел, кроме паров воды и полистирола, там указаны значительно более дорогие, но более «правильные», закрытые кюветы с тем или иным составом.

Но их все равно периодически нужно поверять/калибровать, проще говоря, прописывать.

Мне кажется, что все это решаемо, но стоимость достаточно высока.

На мой взгляд, одно из ограничений, весьма рациональное, при применении эталонов при поверке/калибровке, это цене, стоимость.

Есть у Вас деньги и потребности, используйте более дорогие, но более «правильные», нет то, как все.

Изменено 21 Августа 2015 пользователем Igen