kot1967

Спасибо за ответ, то есть как я понимаю градуировка анализатора должна осуществлятся под конкретную матрицу. Тогда градуировка анализатора для анализа жмыха с использованием ГСО подсолнечника не есть корректная процедура? Я как бы я на это и намекал СТ, может быть в этом и причина "расхождений". Хотя повторюсь по мне так результат очень приличный. ЗЫ Если не секрет, вы как я понимаю имеете отношение к разработке таких СО? У меня есть пара "шкурных" вопросов по данной тематике. Не могли бы вы на них ответить? С вашего согласия естественно. Константин

1. "Оформление результатов", мне кажется не есть оформление протокола. Форма протокола должна соответствовать той, которая была при аккредитации. 2. Вы так и не ответили какую "погрешность" следует по вашему писать в протоколах? Причем если вы утверждаете, что внутрилабораторная вполне может быть меньше, почему же она не может быть больше чем в МВИ? Примеров (скажу только за свою "специфику") тому масса. :offtopic:/>/>/> Вы поймите Марсель Хасанович, формальный подход при оценке работы лаборатории уместен только при ИК. А обсуждается живой результат, а не цифра на бумажке. Лаборатории получили ИМХО вполне разумные результаты (из тех которые озвучены). Понятно на всех не угодишь, особенно когда дело касается денег. Но вы сейчас практически предлагаете по этим результатам провести им полный аудит по 5725-1-6 со всеми вытекающими. И что самое печальное наш упомянутый выше самый гуманный суд вполне на такое способен. Кому от этого лучше :wall:/>/>/>

Сергей Михайлович, а не могли бы вы уточнить в части обсуждаемого "ГСО семян подсолнечника", насколько он применим в случае анализа других масляничных культур. Я извиняюсь если вопрос не "аналогичный".

1. Я извиняюсь перед СТ, вообщем то реплика была в ваш адрес. 2. Я так и не понял, уточните плз вашу позицию. Так какую "погрешность" по вашему требуется писать в протоколах, внутрилабораторную или указанную в методике? И если все-таки вы допускаете указание внутрилабораторной, то на основании каких НД ее значение не может быть выше чем указанная в МИ.

Просветите, пжлст, где и кем "рекомендуется"? Здравым сыслом . Ну и вербально, теми ИК у которых он есть. Ну и официально при отсуствии требуемых МХ в методике. По мне так "правда" она всегда лучше, вне зависимоти от того, ухудшает она или улучшает результат. Хотя кому как......

Правильно ли я Вас поняла, что раз у двух лабораторий получились разные погрешности, то значит они что-то намудрили? Одинаковые погрешности обычно только у ленивых лабораторий . Коих однако большинство Как бы "рекомендуется" писать свою, внутрилабораторную погрешность, а она может быть и больше и меньше указанной в методике.

ИМХО если это будет типа МИ (она же МП) типа взамен старой, криминала не вижу. Если глобально ее не актуализировать (исправить только НД), то ВНИИМС думаю будет не против, и сделает быстро, да и за экспертизу много не возьмет, но вот, что делать со всеми уже существующими реестрами и растиражированной старой НД, представляю слабо, как бы хуже не стало.

Ага понятно, я думал не так. Тогда надо смотреть МП, в какой момент и как там выставляется дата. Я не знаю как в данном алкотесторе, но например у нас дата и время пишется автоматом при калибровке. Калибровка осуществляет через ПО по Винду. При этом время и дата берется с компа, если на компе время сбито, то будет сбито и в приборе. Но это как вариант, возможно я не прав.

А я так понял разговор о "чеке" с датой и временем измерения, тогда прибор тупо печатает ту дату и время которые в нем записаны. Почему время сбилось и как оно пишется в СИ - разговор отдельный. То что он прошел поверку тут вообще не причем, если конечно МП не предусматривает поверку и калибровку внутреннего времени прибора.

«ЯМР со встроенными весами» – круто! протоны взвешиваем, не? Ладно, ну как бы вольному воля, но общепринято, что прибор нужно градуировать на образцы с «местной» матрицей. Дай то бог, что ваши ГСО в принципе есть реальные пробы, а не имитаторы содержания. Особенное подозрительно становится, когда вы пишите про «переаттестацию» ГСО после частичного использования как я понимаю. Вы верите в «кукурузу», которая годами лежит, не меняя влажность и органический состав? И вы никогда не задавались вопросом, почему арбитражные методы, как правило, - не инструментальные, пусть и выполненные как вы пишите «лаборантами с неизвестной квалификацией и добросовестностью». А навороченные приборы, как правило, -прерогатива экспресс-анализа и святой уверенности в правильности потраченных миллионов. Повторюсь, на мой взгляд, результат МСИ у вас вполне, но решать ломать\неломать прибор вам.

ГСО не панацея, вы думаете ГСО каким-то другим методом аттестуются? Повторюсь, вы же не ГСО анализируете, а реальные образцы, у вас по сути метода определяется моляльность, а вам нужна масса.

Ну если в МП не прописано что-то типа "при соответствующем обосновании допускается уменьшать количество ГСО", значит поверка - НПВ. Или данный тип ААС для измерения одного элемента утверждали? Но это если формально подходить, решать вам конечно, все люди у всех свои проблемы. А про линдан вам пургу несут, он к систематике вообще никакого соотношения не имеет, но и для ГЖХ похоже такая лафа скоро "кончится".

Я вам как не метролог скажу, результат вполне приличный, особенно с учетом, что и ваш метод и ГОСТ (я так понимаю экстракция с гравиметрией) весьма и весьма неточные и «рисковые» (велика вероятность «вылета»), причем точность сильно зависит от образца, для гравиметрии помнится в зависимости от типа «масляничных» погрешности до 1-2% легко доходят. Надеюсь об абсолютных % говорим. Это к вопросу, что результат выданный до второго знака навивает, на мысли как и кто это делал. Да, и как мне представляется, вы свой прибор (угораздило же вас купить это чудо) должны градуировать хотя бы раз в месяц, как раз по гравиметрии и по хорошему именно на те местные образцы, которые вы анализируете. Причем желательно не по единичному анализу, а по серии.

Ну как бы "есть мнение", что сотрудник ГИБДД должен "диагностировать" неспособность водителя управлять ТС, а не промили и погрешности вычислять. Основной прибор дигностики - глубое внутренее убеждение и большой жизненный опыт . А всякие алко\нарко тесторы это от лукавого.

В чем очевидность то? Где "бумажка" с подписями и печатями? Нет бумажки - досвидос. А так это только слово - против слова, и здравый смысл в этом случае не аргумент.

У меня была еще смешнее история, был у меня "корявый" дозатор (заедал), я отправил его в поверку, ну как бы думая, что при поверке разберут смажут, авось и заработает. Из поверки прищел уже конкретно неработающий, но зато поверенный дозатор . Я звоню в ЦСМ грю ну как же так, а мне грят вы же заплатили за поверку, а за ремонт надо отдельно . Это я к тому, что ругаться я тоже не стал, а наверное зря, ибо "жалость" в таких случаях только развращает. ЗЫ Да, а дозатор я сам починил.

Что есть еще хуже, следующий шаг к неопределенности опьянения.....

А денюшки то того, тю-тю

Смею вас уверить, что "умные книги" наравне с метрологией тоже имеют много «гитик», то бишь любой научный труд даже из трижды проверенного источника имеет кучу допущений (назовем это дополнительными погрешностями) которые авторы сознательно или без оного не упоминают в своих трудах. Так, что "читка", как правило, расширяет кругозор, но не помогает решать конкретные задачи.

ИМХО основной идиотизм вопроса, в отстствии даже желания официально взять и прописать что и как. А пока этого не сделано, любой ЦСМ может "перестать поверять" по любым даже надуманным причинам или наоборот "начать поверять" неповеряемое в принципе. А тут на форуме можно обсуждать и фантазировать сколько угодно, это ничего не изменит.

Вот-вот кто бы это наконец прописал На самом деле по разному бывает. Например, для тех же упомянутых выше вискозиметров (по моей специфике), десять лет назад был один ГОСТ по которому данный прибор "работал", сейчас данный ГОСТ отменен, вышел другой. Таки что? поверять по несуществующему ГОСТу? Опять же требования при утверждении типа СИ в настоящее время изменились. То есть для "старых приборов" мы их в принципе игнорируем? Это типа "ксенон" на новых машинах запретим, а для старых пожалуйста, так что ли? Вчерась столкнулся - ребята утвердили тип десять лет назад, так и продолжают по нему СИ штамповать, и главное ЦСМ поверяет их при выпуске и в ус не дует. Так что я и говорю "по разному бывает".

А не говорили ли про необходимость прописи "места СИ в поверочной схеме"? Для меня этот вопрос актуален, вот думаю сразу звонить во ВНИИМС либо самому сначала попытаться разобраться.

Да! вот это пять!!! Практический пример на эту тему. На правах пятничного конечно Как раз седня с утра мне попался АПаровский анализатор пива. Вообщем по сути это УЗ-плотномер если что. Итого у них: 1.Человек получает значение в требуемых величинах, но знания о схематике процесса в целом указаны в НД. 2.Человек имеет право в установленных пределах крутить настройки, выбирать, например "быстрее, но менее точно" и тп. 3.У человека всегда есть возможность быстро и легко отградуировать прибор, опять же только в рамках своего узкоспециализированного измерения (пива). 4.Поскольку все формулы, расчеты, критерии даны в явном виде человек может сдать прибор в калибровочную лабораторию и определить все поправки и неопределенности которые только можно, и затем их использовать. Ну или сделать это сам. 5.Вопросы о «истинном» значении – к таблицам OIML. (никогда бы не подумал, что такие для пива тоже есть) . Как бы было у нас: 1.Человеку внушают что данный «дивайс», типа «измеряет пиво» , что происходит на самом деле никто особо не заморачивается. 2.Человек может голову прибору скрутить, так что он погоду будет показывать, но при этом оставаясь поверенным и калиброванным. 3.Что бы прибор по уму отградуировать целая лаборатория нужна и неделя времени, причем голову может и не скрутят, но систематику «занесут» к бабке ни ходи . 4.Что и как там прибор считает – большой секрет, посему рассчитать неопределенности без взлома исходного кода - НПВ. 5.Истинными значения становятся сразу после выдачи свидетельства о поверке . Утрирую конечно слегка, но....

А что вас смущает то, ну внесите тип чисто по СКО, а потом уже под реальный объект наделайте МВИ и калибруйте, с теми погрешностями, которые реально существуют. ИМХО плохо то, что излишнее теоретизирование неопределенностей это превращение реальных показателей точности в голимую математику. Тогда неопределенность обычного ареометра можно определять через разрешение принтера, на котором печатается шкала плотностей. Отсюда прямой путь к Гейзенбергу, там про неопределенность уже все сказано . Частично это уже происходит, когда СИ программно «фильтрует» реальный разброс измеренных значений. С другой стороны установка погрешностей через жесткую привязку к физически существующему эталону (особенно в части злосчастных 1\3) тоже плохо, ибо сразу фиксирует предел точности методики измерения или СИ, будь оно хоть трижды «точнее» собственно эталона. Как-то неопределенно выразился наверное , но уж такая "тема"

Эти слова означают, что чем меньше знаний о предмете измерения, тем меньше оценка неопределенности. Я правильно понял? Как правило, если трансформировать знания в доп. погрешности. Хотя по хорошему знания должны трансформироваться в «кривые» (самый простой вариант нелинейные) закономерности при описании неопределенностей, и только если эти закономерности невозможно описать мат.аппаратом в тупое увеличение абсолютных значений. Говорю только за свою область. Возможно где-то по-другому. Ну а если этим не заморачиваться, то начинаем (как в соседней теме) считать неопределенность по «разведенной в аптеке глюкозе», чтобы затем почему-то распространить полученные знания неопределенности на биологические матрицы. Хотя бывают, конечно, случаи когда «излишние знания» только мешают делу . А дело делать надо.